[发明专利]一种三维结构碳化铪-钛硅碳复相陶瓷的制备方法

权利要求书

1.一种三维结构碳化铪-钛硅碳复相陶瓷的制备方法，其特征在于，该方法包括：

将聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物溶于水中，加入碳化铪粉体后混合均匀；

加入聚乙烯醇并通过球磨得到HfC陶瓷料浆；

将聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物溶于水中，加入钛硅碳粉体后混合均匀；

加入聚乙烯醇并通过球磨得到钛硅碳陶瓷料浆；

将得到的HfC陶瓷料浆、钛硅碳陶瓷料浆装入3D打印设备，所述HfC陶瓷料浆作为中间芯材，所述钛硅碳陶瓷料浆作为外壳材料，进行3D打印，完成后经干燥处理，然后置于保护气氛中除去聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、聚乙烯醇，得到HfC-Ti₃SiC₂复相陶瓷坯体；

采用同轴核-壳针头，控制针头外直径为50-500 μm，针头内直径为20-400 μm；

将上述复相陶瓷坯体进行烧结处理，得到三维结构碳化铪-钛硅碳复相陶瓷；

对复相陶瓷坯体进行放电等离子体烧结，控制烧结温度为1600-1900℃，保温时间为5-30 min，烧结施加压力为20-60MPa，升温速率为50-200℃/min，真空度控制在0-1.0mbar，制备得到致密度为94.0%~100%的三维结构HfC-Ti₃SiC₂复相陶瓷。

2.根据权利要求1所述的一种三维结构碳化铪-钛硅碳复相陶瓷的制备方法，其特征在于，所述聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物在水中的质量百分浓度为5-50wt.%，然后加入颗粒尺寸为100-1000nm碳化铪粉体。

3.根据权利要求1或2所述的一种三维结构碳化铪-钛硅碳复相陶瓷的制备方法，其特征在于，加入的碳化铪粉体的体积百分浓度为30-80vol.%。

4.根据权利要求1所述的一种三维结构碳化铪-钛硅碳复相陶瓷的制备方法，其特征在于，球磨制备HfC陶瓷料浆时，向料浆中加入质量百分比为1-8wt.%的聚乙烯醇，料浆与球石的质量比为1∶（5~15），球磨机转速为200-500rpm，球磨时间控制为6-24 h。

5.根据权利要求1所述的一种三维结构碳化铪-钛硅碳复相陶瓷的制备方法，其特征在于，所述聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物在水中的质量百分浓度为5-40wt.%，然后加入颗粒尺寸为100nm-2μm的钛硅碳粉体。

6.根据权利要求1或5所述的一种三维结构碳化铪-钛硅碳复相陶瓷的制备方法，其特征在于，加入的钛硅碳粉体的体积百分浓度为20-60vol.%。

7.根据权利要求1所述的一种三维结构碳化铪-钛硅碳复相陶瓷的制备方法，其特征在于，球磨制备钛硅碳陶瓷料浆时，向料浆中加入质量百分比为0.5-5wt.%的聚乙烯醇，料浆与球石的质量比为1∶（5~10），球磨机转速为200-500rpm，球磨时间控制为6-24h。

8.根据权利要求1所述的一种三维结构碳化铪-钛硅碳复相陶瓷的制备方法，其特征在于，采用恒定载荷挤压陶瓷料浆打印，控制打印速率为4.0-20 mm/s。

9.根据权利要求1所述的一种三维结构碳化铪-钛硅碳复相陶瓷的制备方法，其特征在于，打印成型完毕后，将打印的坯体进行冷冻干燥12-60 h，然后放入400℃的管式炉中聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、聚乙烯醇，保护气氛采用氢气和氩气混合气体，控制升温速率为5-20℃/min，保温时间为1-6h。