[发明专利]一种二甲基联苯二异氰酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201910469697.X | 申请日： | 2019-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN110066229B | 公开（公告）日： | 2021-07-20 |
| 发明（设计）人： | 余焓;但德敏;吴志康;魏永革;韩生 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术大学 |
| 主分类号： | C07C263/10 | 分类号： | C07C263/10;C07C265/14;B01J27/188;B01J31/16;B01J31/34 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 顾艳哲 |
| 地址： | 201418 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 联苯 氰酸 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种二甲基联苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，以联邻甲苯胺和气态的二氧化碳为原料，以多金属氧酸盐为催化剂进行偶联反应；
将联邻甲苯胺、多金属氧酸盐以及溶剂混合加入到反应容器内，再加入苯硅烷、缚酸剂及脱水剂，混合均匀，最后通入气态二氧化碳，设定反应温度为0～50℃，搅拌反应6～36h，分离纯化即得到产品；
所述多金属氧酸盐采用M-Anderson型的多金属氧酸盐，其中M＝Fe、Ni、Cu、Zn、Mn、Al、Cr、Co；
所述缚酸剂为吡啶或三乙胺，所述脱水剂为二甲基亚砜或三氯氧磷，所述溶剂选自无水乙腈或N,N-二甲基甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种二甲基联苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，设定反应温度为0～40℃，反应时间为6～24h。
3.根据权利要求2所述的一种二甲基联苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，设定反应温度为30℃，反应时间为12h。
4.根据权利要求1所述的一种二甲基联苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述多金属氧酸盐、联邻甲苯胺、苯硅烷、缚酸剂及脱水剂的摩尔比为0.02：2：4：1：2，所述溶剂的用量与联邻甲苯胺的比例为3mL/mmol。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种二甲基联苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，采用有机溶剂回收反应后的多金属氧酸盐催化剂循环使用。
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