[发明专利]一种6-苄氧基-7-甲氧基-3,4-二氢异喹啉的合成方法

权利要求书

1.一种6-苄氧基-7-甲氧基-3,4-二氢异喹啉盐酸盐的合成方法，包括：

将3-苄氧基-4-甲氧基苯乙胺盐酸盐溶解于冰醋酸和三氟乙酸的混合液中，在六次甲基四胺的作用下闭环生成6-苄氧基-7-甲氧基-3,4-二氢异喹啉盐酸盐；

还包括分离6-苄氧基-7-甲氧基-3,4-二氢异喹啉，步骤包括，

闭环反应完毕后，减压除去反应溶剂，然后加水稀释，冰水浴条件下，滴加NaOH溶液碱化至pH10，萃取后合并有机相，并用无水Na₂SO₄干燥，减压除去溶剂，即得；

还包括纯化6-苄氧基-7-甲氧基-3,4-二氢异喹啉，纯化步骤包括，

将6-苄氧基-7-甲氧基-3,4-二氢异喹啉溶解于醇类有机溶剂中，用盐酸和醇类有机溶剂的混合溶液调节pH值至3-5，减压除去醇类有机溶剂，所得固体采用醇类有机溶剂和乙酸乙酯的混合溶液进行重结晶，得6-苄氧基-7-甲氧基-3,4-二氢异喹啉盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述3-苄氧基-4-甲氧基苯乙胺盐酸盐和六次甲基四胺的摩尔比为1:1～5。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，闭环生成6-苄氧基-7-甲氧基-3,4-二氢异喹啉盐酸盐的反应温度为80-110℃，反应时间为1-10h。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，冰醋酸和三氟乙酸的体积比为(1-4):1。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，制备3-苄氧基-4-甲氧基苯乙胺盐酸盐的方法包括，

将氢化铝锂溶解于醚类有机溶剂中，冰水浴条件下，向其中滴加四氢呋喃，得到混合液1；

将3-苄氧基-4-甲氧基-β-硝基苯乙烯溶解于四氢呋喃中，得到混合液2；

冰水浴条件下，将混合液2滴加到混合液1中，滴加完毕后，于60-90℃反应1-10h，反应产物经分离得到3-苄氧基-4-甲氧基苯乙胺。

6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述3-苄氧基-4-甲氧基-β-硝基苯乙烯和氢化铝锂的摩尔比为1:1～10。

7.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述分离的步骤，包括，

将所述反应产物冷却至室温，冰水浴条件下，向其中滴加水和四氢呋喃的混合液，再加入NaOH溶液，过滤、浓缩。

8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于，还包括纯化3-苄氧基-4-甲氧基苯乙胺。

9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于，还包括3-苄氧基-4-甲氧基苯乙胺纯化得到3-苄氧基-4-甲氧基苯乙胺盐酸盐，步骤包括，

将所述分离得到的产物溶解于醇类有机溶剂中，用盐酸和醇类有机溶剂的混合溶液调节pH值至3-5，减压除去醇类有机溶剂，用乙酸乙酯洗去杂质，所得粉末采用醇类有机溶剂和乙酸乙酯的混合溶液进行重结晶，得3-苄氧基-4-甲氧基苯乙胺盐酸盐。

10.根据权利要求1或9所述的合成方法，其特征在于，采用醇类有机溶剂和乙酸乙酯的混合溶液进行重结晶时，醇类有机溶剂和乙酸乙酯的体积比为1:1～10。