[发明专利]一种耐高温碳化硅辊棒的制备方法

说明书

本发明公开了一种耐高温碳化硅辊棒的制备方法，包括：将碳化硅粗粉、碳化硅细粉、水性有机硅树脂和纤维素衍生物加水在捏炼机中捏炼成含水量为5～15％的可塑泥料；将所述可塑泥料在真空挤出机中挤压成型，获得辊棒坯体，经干燥后得生坯；将所述生坯置于烧结炉中，在所述生坯的两端连接上石墨电极，并在接有石墨电极的生坯外围密封采用填充惰性气体以隔绝空气并形成保护气氛；将两石墨电极通电，加热烧结；调节所述生坯两端的电压，以每小时不超过80℃的速度，使生坯继续升温至2800℃，保温2～6h，断电后自然冷却至室温，得到耐高温碳化硅辊棒。本发明制备的碳化硅辊棒具有耐高温、高纯度、高密度、耐腐蚀、使用寿命长的优点。

技术领域

本发明涉及碳化硅材料技术领域，更具体地说，本发明涉及一种耐高温碳化硅辊棒的制备方法。

背景技术

碳化硅具有热膨胀系数小、分解温度高、密度低、高温强度高、耐腐蚀、耐磨损、耐烧蚀等优异性能，是在1300度以上使用的最有前途的高温结构材料之一，广泛用于耐热、耐磨和使用环境苛刻的场合。

碳化硅陶瓷高温使用时存在着氧化现象，其氧化机制分为主动氧化和被动氧化。高温低氧分压时发生主动氧化，碳化硅材料氧化成一氧化硅，导致材料质量减少。中温高氧分压时发生被动氧化，碳化硅的表面被氧化成二氧化硅薄膜保护层，材料质量增加。碳化硅氧化问题限制了碳化硅的使用范围，因此有必要提高碳化硅的主被动氧化的转换温度，从而提高碳化硅的使用温度。

现有技术的碳化硅制品的再结晶过程是直接使用一定颗粒级的碳化硅微粉与碳粉混合后形成生坯，然后在高温下渗硅，这些渗出的硅中有一部分与碳反应，生成碳化硅，生成的碳化硅与胚体中的碳化硅结合，达到烧结的目的，但是仍含有较多的游离硅，这些游离硅在高温时挥发会生成很多孔，降低了碳化硅制品的密度和纯度，大大限制了碳化硅制品的使用温度，最佳温度不能超过1300度，若超过这个温度，碳化硅制品的强度、耐腐蚀性、抗氧化能力大大下降，难以满足使用需求。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供了一种制备的碳化硅辊棒具有耐高温、高纯度、耐腐蚀、抗氧化能力强、使用寿命长特点的耐高温碳化硅辊棒的制备方法。

为了实现上述目的，本发明公开了一种耐高温碳化硅辊棒的制备方法，按质量分数计，其原料由50～70％的碳化硅粗粉、10～40％的碳化硅细粉、1～10％的水性有机硅树脂和1～5％的纤维素衍生物组成，所述制备方法包括以下步骤：

步骤一、将碳化硅粗粉、碳化硅细粉、水性有机硅树脂和纤维素衍生物加水在捏炼机中捏炼成含水量为5～15％的可塑泥料；

步骤二、将所述可塑泥料在真空挤出机中挤压成型，获得辊棒坯体，经干燥后得生坯；

步骤三、将所述生坯置于烧结炉中，在所述生坯的两端连接上石墨电极，并在接有石墨电极的生坯外围密封采用填充惰性气体以隔绝空气并形成保护气氛；

步骤四、将两石墨电极通电，加热烧结，使烧结温度达到2100～2400℃，保温一定时间；

步骤五、调节所述生坯两端的电压，以每小时不超过80℃的速度，使生坯继续升温至2800℃，保温2～6h，断电后自然冷却至室温，得到耐高温碳化硅辊棒。

优选地，本发明中，所述碳化硅粗粉的粒径为30～100μm，所述碳化硅细粉的粒径为0.1～1μm。

优选地，本发明中，所述步骤三中，惰性气体为氩气。

优选地，本发明中，所述步骤四中，保温时间为2～6h。

优选地，本发明中，按质量分数计，所述高纯度碳化硅制品的原料由62％的碳化硅粗粉、28％的碳化硅细粉、7％的水性有机硅树脂和3％的纤维素衍生物组成。