[发明专利]一种4-(1,4-二氧六环-2-基)喹啉-2-甲酸甲酯衍生物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910412053.7 申请日: 2019-05-17
公开(公告)号: CN110156760B 公开(公告)日: 2022-09-30
发明(设计)人: 蔡延博;常龙凤;李航蕾;王文贵;王守锋 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C07D405/04 分类号: C07D405/04
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 陈娟
地址: 250022 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 二氧 喹啉 甲酸 衍生物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种4-(1,4-二氧六环-2-基)喹啉-2-甲酸甲酯衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将喹啉-2-甲酸甲酯或其衍生物、Selectfluor和FeSO4·7H2O加入到1,4-二氧六环溶液中进行反应,反应结束后采用饱和碳酸氢钠溶液中和,乙酸乙酯萃取,合并有机层,饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩;

(2)将浓缩后的产物采用柱层析得产物4-(1,4-二氧六环-2-基)喹啉-2-甲酸甲酯衍生物;

所述4-(1,4-二氧六环-2-基)喹啉-2-甲酸甲酯衍生物的结构式如下:

式中,所述R为卤素或氢;

所述喹啉-2-甲酸甲酯或其衍生物与Selectfluor的摩尔比为1:3-5;

所述喹啉-2-甲酸甲酯或其衍生物与FeSO4·7H2O的摩尔比为1:3-5。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述喹啉-2-甲酸甲酯或其衍生物与Selectfluor的摩尔比为1:4。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述喹啉-2-甲酸甲酯或其衍生物与FeSO4·7H2O的摩尔比为1:4。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述喹啉-2-甲酸甲酯或其衍生物在1,4-二氧六环溶液中的浓度为0.05 M∙L-1

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应为在60-100℃下反应12-36小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述柱层析中洗脱剂为乙酸乙酯和正己烷按照体积比1:4组成。

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