[发明专利]一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺在审
| 申请号： | 201910408389.6 | 申请日： | 2019-05-16 |
| 公开（公告）号： | CN110128295A | 公开（公告）日： | 2019-08-16 |
| 发明（设计）人： | 李江华;谢小生;马海明;聂易球 | 申请（专利权）人： | 浙江长华科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/50;B01J19/00 |
| 代理公司： | 杭州橙知果专利代理事务所(特殊普通合伙) 33261 | 代理人： | 朱孔妙 |
| 地址： | 312030 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 邻氯苯腈 有机惰性溶剂 硝基苯甲腈 反应合成 生产工艺 蒸馏水 氢氧化钠溶液 蒸馏回收溶剂 水浴加热 微反应器 混酸 洗涤 | ||
1.一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺，其特征在于：该工艺的步骤如下：
a.通过水浴加热邻氯苯腈至液态；
b.将步骤a中液体邻氯苯腈添加到有机惰性溶剂内，得到邻氯苯腈-有机惰性溶剂溶液；
c.将邻氯苯腈-有机惰性溶剂溶液和混酸输送到微反应器内进行反应得到反应产物；所述微反应器包括高压输液泵、微反应模块及温度控制系统，通过高压输液泵将邻氯苯腈-有机惰性溶剂溶液和混酸输送到微反应模块内停留60-150S，通过温度控制系统将微反应模块的反应温度55-75℃；
d.通过氢氧化钠溶液和蒸馏水将反应产物洗涤至中性；
e.通过蒸馏回收溶剂，得到2-氯-5-硝基苯甲腈。
2.根据权利要求1所述的一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺，其特征在于：步骤b中的有机惰性溶剂选用二氯乙烷。
3.根据权利要求1所述的一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺，其特征在于：步骤b中得到邻氯苯腈-有机惰性溶剂溶液中邻氯苯腈浓度w邻氯苯腈＝13.7％。
4.根据权利要求1所述的一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺，其特征在于：步骤c中的混酸由硫酸和硝酸组成，且n(H2SO4):n(HNO3)＝1.4:1。
5.根据权利要求4所述的一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺，其特征在于：所述硫酸的浓度为98％，硫酸的浓度为98％。
6.根据权利要求1所述的一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺，其特征在于：所述步骤d中的氢氧化钠溶液的浓度为10％。
7.根据权利要求1所述的一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺，其特征在于：步骤c中停留时间为60S。
8.根据权利要求1所述的一种基于微反应合成2-氯-5-硝基苯甲腈的生产工艺，其特征在于：步骤c中反应温度为55℃。
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