[发明专利]一种磷化铁负载石墨烯泡沫复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种磷化铁负载石墨烯泡沫复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

a. 将Fe(NO₃)₃·9H₂O、聚乙烯吡咯烷酮以质量比（0.4~1.2）：（0.3~2.0）溶解到适量去离子水中，超声0.5~1 h，制成橙黄色透明胶状液体；

b. 将配置好的橙黄色透明胶状液体放入烘箱中，在40~50 ℃条件下蒸干水分，以得到橙黄色的片状块体；

c. 将橙黄色的片状块体放入研钵中小心研磨成粉末，然后称取适当质量，放入带盖烧舟中；装入粉末质量与在带盖烧舟容积的质量容积比为：0.05~0.10 g /mL；

d. 将烧舟放入管式炉中，放入管式炉中，使用氩气或氮气气氛，以2~4 ℃/min的升温速率加热到400~500 ℃，保温0.5~1 h，然后缓慢冷却至200~300℃，使用空气气氛，保温0.5~1 h，然后冷却至室温，收得前驱体A，前驱体A为Fe_xO负载石墨烯泡沫复合材料，其中，3/4≤x≤2/3；

e. 称取适量前驱体A放入小型管式炉石英炉管靠近气体出口的一端，一定质量的Na₂H₂PO₂·H₂O放置在靠近气体入口的一端，前驱体A与Na₂H₂PO₂·H₂O的质量比为1：（2~20），使用50~100 sccm流量的氩气作为载气，以1~2 ℃/min升温至300~400 ℃，保温4~10 h，而后缓冷至室温，即得到磷化铁负载石墨烯泡沫复合材料；

所述步骤e中制得的磷化铁负载石墨烯泡沫复合材料，具有尺寸数百微米的三维泡沫状结构，该三维泡沫结构由紧密堆积的多面体单元构成，每个多面体单元由厚度1.4~1.6nm相互交联长度5 μm的石墨烯片组成，近球形且直径30~500 nm的FeP纳米颗粒均匀负载在石墨烯泡沫片的内外表面；

其中，所述步骤a中使用的聚乙烯吡咯烷酮原料，其K值为30，分子量在44000-54000之间。

2.根据权利要求1所述的磷化铁负载石墨烯泡沫复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤c中研磨后得到的前驱体粉末，其目数在50~200目之间。