[发明专利]一种InP量子点及其制备方法

说明书

本发明公开了一种InP量子点的制备方法，涉及量子点材料领域，包括以下步骤：先将反应容器除水除氧，然后制备均匀的铟、锌混合的前体溶液，加入磷前驱体，再加入合成壳层材料，然后采用边升温边增加壳层厚度的方式制得具有壳层结构的InP量子点结构。本发明制备的InP量子点，InP晶核为纳米结构，壳层成分包含ZnS、ZnSe和ZnSeS中的一种或几种；荧光发射峰范围为450～700nm，半高宽低于55nm。本发明能够有效控制晶核生长和荧光发射波长，获得晶核粒径细小均一、发光色域广、半高宽窄的InP量子点；同时能够减少晶核的表面氧化，促使壳层高质量低缺陷地增厚，提升InP量子点的发光效率。

技术领域

本发明涉及量子点材料领域，尤其涉及一种InP量子点及其制备方法。

背景技术

量子点由于具有高纯度颜色、高荧光强度、优异的发光范围可调性，良好的生物相容性等特点，被广泛应用在LED发光器件，太阳能电池，生物荧光成像，激光等技术领域。市场上普遍使用的II-VI量子点虽然具有较高的光学性能，但其本身含有重金属元素镉，会对人体健康和生态环境造成不良的影响，限制了其应用和推广。

InP量子点材料作为Ⅲ-Ⅴ半导体材料的代表，因其低毒性和合适的发光范围，被视为下一代量子点明星材料。在当前已有的InP量子点的制备技术中，大多采用有机类烷基膦如三(三甲硅基)膦等作为磷源，它的价格昂贵，在空气中极易氧化，无氧环境要求高，并且反应活性高，极易在生长过程中发生熟化，难以合成高颜色纯度的量子点，不能满足工业化生产的需求。相比而言，使用新型绿色环保的磷源如三(二甲胺基)膦、三(二乙氨基)膦等有机类氨基磷源，反应过程不易氧化，与空气直接接触不变质，在与卤化铟、卤化锌等阳离子前驱体的反应过程中，除了可以通过控制反应时间和温度来调节发光波长外，还可通过控制卤轴元素Cl、Br、I的含量以调节前驱体活性，从而得到一系列不同波长的高质量InP量子点，由此吸引了越来越多专家学者的注意。

作为Ⅲ-Ⅴ族量子点，InP量子点的核心表面缺陷较多，量子发光效率较低。为了提高InP量子点的发光效率和稳定性，通常需要在其表面包覆上钝化壳层，如包含ZnS、ZnSe、ZnSeS中的一种或几种成分的壳层。目前，Ⅲ-Ⅴ族InP量子点常用的包壳方法通常是在较高温度下逐步升温，通过分批次注入包括锌前驱体溶液(壳层阳离子前驱体)、硫前驱体溶液和硒前驱体溶液(壳层阴离子前驱体)中的一种或多种的方法进行，该方法过程复杂，且制备时间较长，可重复性差，生产成本仍然较高，获得的InP量子点半高宽较大。

与有机类烷基膦如三(三甲硅基)膦等作为磷源制备InP量子点相比，使用有机类氨基膦如三(二甲胺基)膦、三(二乙氨基)膦等作磷源合成的InP量子点虽然存在诸多优势，但合成的InP量子点半高宽更宽，并且难以得到荧光发射峰较蓝的蓝光InP量子点。

因此，本领域的技术人员致力于开发一种InP量子点及其制备方法，以进一步降低生产成本，获得合成方法简单可控、粒径均匀、发光效率高、发光色域广、半高宽窄的InP量子点。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是如何优化InP量子点的合成方法，进一步降低生产成本，使InP量子点的粒径分布均匀并提高InP量子点的发光效率及发光质量。

为实现上述目的，本发明提供了一种InP量子点的制备方法，包括如下步骤：

1)准备阶段：在反应容器中持续通入干燥的保护气体，以充分除去所述反应容器中的水分和氧气；

2)前体制备：将铟前驱体、锌前驱体、胺配体配位溶液分别加入所述反应容器中并充分混合，获得均匀的铟、锌混合的前体溶液；

3)成核：将所述前体溶液控温至第一温度后，加入磷前驱体，再控温至第二温度，并保温5～360min，使所述磷前驱体与所述铟前驱体充分反应，得到InP纳米晶核溶液；