[发明专利]一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法

权利要求书

1.一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将铁焦样品置于模具中，然后用无机高温胶进行真空封装，所述无机高温胶的耐高温强度为1730℃；

S2、对封装好的样品表面进行打磨、抛光处理，然后在样品表面选定一个原点，并以此作为基准在3D显微镜下选取一个区域作为气化反应的观察区域，并记下所述区域坐标；

S3、将上述样品放入反应器内，将反应器在加热炉内从室温升至特定温度，升温过程中用N₂保护，到达特定温度后切换CO₂进行气化反应；所述特定温度的取值范围为900~1100℃；

S4、气化反应20~60min后停止升温，停止通CO₂，改通N₂冷却至室温；

S5、使用3D显微镜观测样品表面选定区域内的形貌特征，其中，所述形貌特征包括气孔总面积、总表面积和气孔总体积，并建立不同温度下表面特定区域内气孔总面积、总表面积和气孔总体积随时间变化的关系曲线。

2.根据权利要求1所述的一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，其特征在于，步骤S1中，所述无机高温胶由固相剂和液相剂按质量比1~1.5:1混合而成。

3.根据权利要求1所述的一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，其特征在于，步骤S1中，所述铁焦由质量分数为60~90%的气煤粉、10~30%的鄂西铁矿粉、0~10%的沥青粉炼制而成。

4.根据权利要求3所述的一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，其特征在于，所述铁焦为底面直径为20mm，高度为10mm的柱状铁焦。

5.根据权利要求1或2所述的一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，其特征在于，步骤S1中，所述真空封装步骤为：将铁焦样品置于高20mm，底面直径30mm的模具中，倒入无机高温胶，然后将模具置于真空恒温干燥箱中。

6.根据权利要求5所述的一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，其特征在于，所述真空干燥温度为80℃，时间为2h。

7.根据权利要求1所述的一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，其特征在于，步骤S2包括如下步骤：将真空封装好的铁焦样品的截断面使用砂纸打磨出铁焦表面后用全自动抛光机对铁焦进行抛光，然后在抛光后的表面用小刀刻出两条相互垂直的标记线，以其交点作为原点，并以该原点为基准在3D显微镜下拍摄样品表面的全景图后选取一个区域作为气化反应的观察区域，并记下这个区域的坐标。

8.根据权利要求1所述的一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，其特征在于，步骤S3中，按照10℃/min的升温速率将温度升至900~1100℃。

9.根据权利要求1所述的一种高温胶真空封装铁焦后定量分析表面气化反应的方法，其特征在于，N₂和CO₂流量均为1L/min。