[发明专利]一种树枝状石墨烯/碳纳米管复合结构的制备方法有效
| 申请号: | 201910388055.7 | 申请日: | 2019-05-10 |
| 公开(公告)号: | CN110176582B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
| 发明(设计)人: | 赵乃勤;眭思密;沙军威;李群英;马丽颖 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/587;H01G11/36;H01G11/50;B82Y30/00;H01M10/052 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 程毓英 |
| 地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 树枝 石墨 纳米 复合 结构 制备 方法 | ||
1.一种树枝状石墨烯/碳纳米管复合结构的制备方法,包括下面的步骤:
(1)制备石墨烯/碳纳米管阵列基底
以金属箔片作为催化基底,利用石英管式炉进行石墨烯的化学气相沉积制备,得到石墨烯基底;
按照10~50毫升:0.05~0.5克:0.05~0.5克:0.5~2克:0.1~5毫升:0.1~5毫升的体积质量配比称取二苄醚、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮铝、十六烷二醇、油酸、油胺进行回流反应,回流温度设定为180~250摄氏度,冷却后将产物离心清洗,溶解在正己烷中,得到FeAlOx液相二元催化剂;
在所得的石墨烯基底上涂布FeAlOx液相二元催化剂,随后将其置于管式炉中,以流量比为(1~500):(1~100):1通入氢气、乙炔和水蒸气,控制真空泵调节管内压力为0~760托,设置温度为500~900摄氏度;将涂布FeAlOx液相二元催化剂的石墨烯基底推入管式炉恒温区内,停留20~60分钟后移至管口区域,冷却至室温,取出后得石墨烯/碳纳米管阵列基底;
(2)制备树枝状石墨烯/碳纳米管复合结构
将步骤(1)制备的石墨烯/碳纳米管阵列基底浸渍在FeAlOx液相二元催化剂中,1~120分钟后取出并干燥;随后将其置于管式炉中,以流量比为(1~500):(1~100):1通入氢气、乙炔和水蒸气,控制真空泵调节管内压力为0~760托,设置温度为500~900摄氏度;将石墨烯/碳纳米管阵列基底推入管式炉恒温区内,停留1~30分钟后移至管口区域,冷却至室温,取出后得树枝状石墨烯/碳纳米管复合结构;
(3)去除金属基底
配制盐酸-氯化铁溶液作为腐蚀液,将步骤(2)所得的树枝状石墨烯/碳纳米管复合结构置于腐蚀液的液面上,使得生长碳纳米管的一面向上,静置待金属基底腐蚀完全,用去离子水漂洗,得呈现自支撑状态的树枝状石墨烯/碳纳米管复合结构。
2.根据权利要求1所述的树枝状石墨烯/碳纳米管复合结构的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,石墨烯基底的制备方法如下:在常压氩气气氛下,将管式炉升温至600-1200摄氏度,以流量比为(1~50):(1~50):1通入氩气、氢气和甲烷,控制真空泵调节管内压力为0~760托,将金属箔片推入管式炉恒温区,停留5~120分钟得到金属箔片/三维基底;最后,将金属箔片/三维基底从恒温区移至管口区域,冷却至室温,取出制得石墨烯基底。
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