[发明专利]一种废稀土抛光粉提取白炭黑和稀土净水剂的方法有效
| 申请号: | 201910381790.5 | 申请日: | 2019-05-08 |
| 公开(公告)号: | CN110241309B | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
| 发明(设计)人: | 解付兵;刘宜德;张燕;翟海军;曹莹;曾宪军;周霜艳;刘力玮;赵永;欧阳书径 | 申请(专利权)人: | 湖南景翌湘台环保高新技术开发有限公司;深圳粤鹏环保技术股份有限公司 |
| 主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B59/00;C22B21/00;C01B33/12;C01G49/00 |
| 代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 马家骏 |
| 地址: | 411100 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 稀土 抛光 提取 炭黑 净水 方法 | ||
1.一种废稀土抛光粉提取白炭黑和稀土净水剂的方法,具体步骤如下:
(1)、将废稀土抛光粉加水调浆,固体浓度为15~30%,进离心分离机选矿分离,按密度和颗粒大小分离后得到第一物料和第二物料,其中,所述第一物料为粒径为5微米以上粗颗粒和重物料,所述第二物料为粒径为5微米以下的细颗粒和轻物料;通过重选分离,第二物料的硅含量比第一物料的硅含量高30%以上,得到初步提纯;第一物料稀土含量提高,堆存另外处置;
(2)将步骤(1)中所述第二物料加入稀酸溶液中反应,所述第二物料中易溶的氧化铝、氧化镧溶解,而第二物料中氧化硅粉、二氧化铈和氟化镧留在低酸浸出渣中,并对反应溶液进行过滤,得到低酸滤液和低酸浸出渣;
(3)、在步骤(2)中所述低酸滤液中加入氢氧化铝和酸进行反应,通过氢氧化铝和酸的加入量控制溶液中镧铝质量比和溶液pH值,镧铝质量比从初始的1/13左右调整到1~5/99~95,并调整溶液最终pH值到1.0~3.5,得到含镧和铝的溶液;
(4)、干燥步骤(3)中所述含镧和铝的溶液,得到含镧的聚合氯化铝或硫酸铝产品,即聚合氯化铝镧(Al(n-x)Lax(OH)mCl(3n-m),0m3n)或硫酸铝镧(Al(2-x)Lax(SO4)3),其中镧铝质量比1~5/99~95;
(5)、在步骤(2)中所述低酸浸出渣中加入浓硫酸反应,加热温度到120~180度,浸出渣中的二氧化铈、氟化镧、残留的少量铁及铝溶解进入溶液;再对该溶液进行过滤分离,得到含高浓度的硫酸和硫酸铈的溶液以及含有氧化硅粉的高酸浸出渣;
步骤(5)中,浓硫酸高温反应终点的判定为:取少量浆液,快速过滤洗涤得到滤渣,滤渣洗净烤干后用快速光谱仪检测氧化硅含量,氧化硅含量超过92%则反应结束;
步骤(5)中,浓硫酸用量和浸出渣的重量比例为1~3:1,升温到90~180℃,硫酸的控制量为反应完毕后溶液中硫酸含量超过40%,使得氧化硅粉中的夹杂的杂质溶解或转为离子状态,洗涤滤渣后使得渣中残留的镧和铈98%以上溶解,铁的溶解率超过99.5%,并使得氧化硅晶格中的残留的铝99%以上溶出从而留出空位,确保氧化硅纯度超过92%,比表面积超过70 m2/g,白度超过90%;
(6)、在步骤(5)中得到的含高浓度的硫酸和硫酸铈的溶液中加入易溶的铁渣反应,逐步调整溶液中铈铁质量比到1~5/99~95,控制最终pH值在0.3~0.8,过滤并干燥该溶液,得到含硫酸铈的聚合硫酸铁,即聚合硫酸铁铈([Fe(2-x)Cex(OH)n(SO4)(3-0.5n)]m),其中铈铁质量比为1~5/99~95;
(7)、将步骤(5)中得到的高酸浸出渣洗涤烘干,将烘干得到的物料通过气流磨粉碎分级,得到白炭黑产品。
2.根据权利要求1所述的一种废稀土抛光粉提取白炭黑和稀土净水剂的方法,其特征在于:所述步骤(1)中离心分离采用25mm旋流器组或细粒高速离心机,当离心分离采用25mm旋流器组时,则进料压力为0.4~0.5Mpa,当离心分离采用细粒高速离心机,则离心转速为400~800转/分。
3.根据权利要求1所述的一种废稀土抛光粉提取白炭黑和稀土净水剂的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的稀酸溶液浓度为0.2~2.0M,所述稀酸溶液采用稀盐酸或稀硫酸,所述第二物料和稀酸溶液的质量比1:2~5,整个反应过程中酸的含量不高于2M,所述步骤(2)中反应温度为30~100℃,反应时间3~8h。
4.根据权利要求1所述的一种废稀土抛光粉提取白炭黑和稀土净水剂的方法,其特征在于:所述步骤(3)、(4)中,加氢氧化铝调pH和镧铝质量比的步骤为:先检测分析溶液中镧、铝和酸的含量,再按镧铝质量比为1~5/99~95补充氢氧化铝和酸的用量,并控制反应温度为50~100℃。
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