[发明专利]一种镧、钛共掺的铁酸铋薄膜及其制备方法有效
| 申请号: | 201910348468.2 | 申请日: | 2019-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN110316973B | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
| 发明(设计)人: | 邱程程;王旭平;吕宪顺;张园园;杨玉国;吴丰年;魏磊;张华迪 | 申请(专利权)人: | 山东省科学院新材料研究所 |
| 主分类号: | C03C17/34 | 分类号: | C03C17/34 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 钛共掺 铁酸铋 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种镧、钛共掺的铁酸铋薄膜,其特征在于:采用溶胶-凝胶和层层退火工艺制备了镧、钛共掺的铁酸铋薄膜Bi(1+Z)(1–Y)LaYFe1-XTiXO3(BLTO),各元素的比例分别为Bi:La:Fe:Ti:O=(1+Z)(1–Y):Y:(1-X):X:3,该薄膜共N层8≤N≤12,每层厚度为100nm-130nm;铋源、镧源、铁源、钛源分别为硝酸铋、硝酸镧、硝酸铁、钛酸四丁酯,其中X为Ti元素的摩尔当量0.01≤X≤0.12,Y为La元素的摩尔当量0.01≤Y≤0.10,元素Bi过量加入,Z为Bi以重量计的过量百分数,第一层至第三层中Z为11%-13%,第四层至第N-3层中Z为3%-5%,第N-2层至第N层中Z为9%-11%。
2.根据权利要求1所述的镧、钛共掺的铁酸铋薄膜,其特征在于:X:Y的范围为1:10~10:1,X范围为0.03-0.09,Y范围为0.03-0.09。
3.根据权利要求2所述的镧、钛共掺的铁酸铋薄膜,其特征在于:X:Y的范围为1:1。
4.权利要求1所述的镧、钛共掺的铁酸铋薄膜制备方法,其特征在于:(1).前驱体溶液的制备:采用溶胶-凝胶法,按化学计量比称取硝酸铋、硝酸镧、硝酸铁溶于乙二醇甲醚中,待完全溶解后依次加入钛酸四丁酯和乙酰丙酮,得混合溶液A,将混合溶液A搅拌1h后,向其加入乙醇,配制成前驱体溶液,将配制好的前驱体溶液,放置于温度15-18℃环境中静置18-24h备用,前驱体溶液的浓度为0.38mol/L~0.42mol/L,乙二醇甲醚、乙酰丙酮、乙醇的体积比为4:1:6;
(2).薄膜材料的制备:采用层层退火工艺,用旋涂法将第一层前驱体溶液沉积在ITO/玻璃衬底材料上,然后将材料放置在热板上烘干,将烘干的薄膜置于快速退火炉中进行二段式退火处理;然后按照相同的方法将其它层材料沉积在各自下层材料之上,反复所述旋涂与退火步骤数次直到薄膜厚度符合要求;
(3).将达到厚度要求的薄膜在585℃~615℃范围内退火5min,得到镧、钛共掺的铁酸铋薄膜。
5.权利要求4所述的镧、钛共掺的铁酸铋薄膜制备方法,其特征在于:所述步骤2中的烘干温度为175-220℃,烘干时间为130s-150s;步骤2中所述的二段式退火处理过程为275-315℃,70-110s,475-515℃,120-150s;步骤2中所述的旋涂匀胶速度为4100-4500rpm,时间为35-55s。
6.权利要求5所述的镧、钛共掺的铁酸铋薄膜制备方法,其特征在于:所述步骤2中的烘干温度为182℃,烘干时间为140s;步骤2中所述的二段式退火处理过程为退火处理过程为285℃,95s,485℃,135s。
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