[发明专利]DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的合成方法

说明书

本发明公开了一种DL‑高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的合成方法，将DL‑高胱氨酸以盐酸溶液为介质制备阴极液，在电解槽中电解得到DL‑高半胱氨酸硫内酯盐酸盐，其中，阴极电极采用粗化后的玻璃碳电极作为基材，在基材表面覆盖铅铋合金。本发明能够提高DL‑高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的产率。

技术领域

本发明涉及化合物的合成领域。更具体地说，本发明涉及一种DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的合成方法。

背景技术

DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐是一种生化试剂和药物中间体，可用于制备西替沃酮，厄多司坦等药物。现有技术中，合成该药物时常用金属锌或锡和盐酸与DL-高胱氨酸进行还原反应，使用该方法合成会产生大量的氢气、锌盐(锡盐)和大量的废水，十分污染环境，并且操作十分危险。

发明内容

本发明的目的是提供DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的合成方法，提高合成产率。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的合成方法，将DL-高胱氨酸以盐酸溶液为介质制备阴极液，在电解槽中电解得到DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐，其中，阴极电极采用粗化后的玻璃碳电极作为基材，在基材表面覆盖铅铋合金。

优选的是，玻璃碳电极粗化具体为：将玻碳电极整个表面粗化至粗糙度为8-10微米。

优选的是，在基材表面覆盖铅铋合金具体为：

将铅铋合金研磨得到粉末置于CVD炉膛中，以5sccm的速率通入氩气，将基材至于氩气的下游，以20-25℃/min升温速率升温至650℃，保温1小时，降温，在基材形成铅铋合金薄膜。

优选的是，所述电解槽的阳极为钛板，阳极液为质量分数为3％的硫酸溶液，电解温度为35-45℃，电流密度为650-700A/m²，电解时间为6-8小时。

优选的是，将电解得到的DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐粗产物还经过了脱色、过滤、浓缩结晶、冲洗、过滤、干燥处理。

优选的是，DL-高胱氨酸采用DL-蛋氨酸为原料进行制备，具体为：

步骤1、向高压反应釜中加入质量比为1:2.5:0.3的DL-蛋氨酸、质量分数为98％的浓硫酸和镍基金属负载型催化剂，加压至2Mpa，控制温度为120℃，反应6～8小时，得到水解液；

步骤2、将水解液用质量分数为30％-35％的氢氧化钠溶液调节pH至5～6，并用活性炭脱色，脱色后过滤，得到的滤液浓缩干燥，即为DL-高胱氨酸。

本发明至少包括以下有益效果：

1、本发明提供的DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的合成方法，在现有技术的基础上通过改变阴极材料及结构，提高了阴极结构的机械强度，显著延长了电极的使用寿命，能够适用于工业化放大生产，同时改良后的阴极活性高，能够进一步提高DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的产率。

2、本发明在以DL-蛋氨酸为原料制备DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐时，中间产物DL-高胱氨酸的产率是直接影响目标产物DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐产率的重要因素，本申请通过在水解反应时加入镍基金属负载型催化剂并进行加压反应，在缩短反应时间的同时能显著提高DL-高胱氨酸的产率，这是一重要突破。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明

图1是实施例1中DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的核磁共振图；

图2是实施例1中DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的纯度鉴定图。

具体实施方式