[发明专利]一种分级多孔金属有机骨架材料MIL-101(Cr)的制备方法

权利要求书

1.一种分级多孔金属有机骨架材料MIL-101(Cr)的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：

步骤一、将铬盐、调节剂单羧酸以及硬模板剂在溶剂中按照（1-8）g：（2-12）ml：（20-200）mg的比例混合，均匀搅拌20-30min；其中，所述硬模板剂为无机小球；

步骤二、向步骤一获得的溶液中加入配体对苯二甲酸，所述对苯二甲酸和铬盐的摩尔比例为1：1，均匀搅拌20-30min；

步骤三、将步骤二所得反应液置于160℃-220℃条件下反应4-10h；

步骤四、将步骤三所得产物过滤取滤渣，用氢氟酸溶液腐蚀2-3h；

步骤五、将步骤四所得产物经洗涤、干燥后，即得到所述的分级多孔金属有机骨架材料MIL-101(Cr)；

所述溶剂为水，溶剂的用量为调节剂体积的8-15倍；所述单羧酸选自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸中的一种或几种；所述无机小球选自二氧化硅小球、二氧化钛小球中的一种或几种；所述铬盐为水溶性无机铬盐。

2.如权利要求1所述的分级多孔金属有机骨架材料MIL-101(Cr)的制备方法，其特征在于：步骤四中，氢氟酸的浓度在2-5mol/L范围内。

3.如权利要求1所述的分级多孔金属有机骨架材料MIL-101(Cr)的制备方法，其特征在于：步骤五中，洗涤采用DMF、无水乙醇分别离心清洗，每次离心前先超声处理30-60min，在每个洗剂中离心至少1-2遍。

4.如权利要求1所述的分级多孔金属有机骨架材料MIL-101(Cr)的制备方法，其特征在于：步骤五中，干燥的条件为在80-120℃条件真空干燥过夜。

5.如权利要求1-4中任意一项所述方法制备的分级多孔金属有机骨架材料MIL-101(Cr)。

6.如权利要求5所述的分级多孔金属有机骨架材料MIL-101(Cr)，其特征在于：所述分级多孔金属有机骨架材料MIL-101(Cr)为由粒径为80-120nm小纳米颗粒组成的堆积体，比表面积为2500-4000m²/g，除1-2nm的原始孔径外，还存在20-50nm、40-60nm、80-100nm的孔径分布。