[发明专利]加氢催化剂的预硫化方法

说明书

本发明公开了一种加氢催化剂的预硫化方法，包括如下内容：（1）反应器内装填氧化态的加氢催化剂并确认气密合格；（2）采用氢气升压；（3）往反应器内引入含有硫化剂和添加剂的硫化油，催化剂床层进行润湿；所述添加剂为A和B的混合物，其中A为硼酯类有机化合物，B为含有苯环取代基的有机物，有机物为醇类、醚类或酸类；（4）调整催化剂床层温度升至120～180℃，待硫化氢穿透催化剂床层后，将催化剂床层温度升至180～240℃，并恒温4～16小时；然后再将催化剂床层温度升至250～330℃，恒温4～16小时；（5）待硫化结束后，调整系统工艺条件至反应条件，切换原料油进行正常操作。采用本发明提供的预硫化方法，加氢催化剂硫化后具有更高活性。

技术领域

本发明涉及一种加氢催化剂的预硫化方法，特别适合用于加氢处理、加氢改质、加氢裂化催化剂的预硫化。

背景技术

加氢催化剂包括加氢处理、加氢改质、加氢裂化催化剂。通常加氢催化剂的金属组分为非贵金属，一般以ⅥB族和/或第Ⅷ族金属为活性组分，第ⅥB族金属一般为Mo、W，第Ⅷ族金属一般为Co、Ni。非贵金属催化剂在使用前需要完成一个预硫化过程，即氧化态活性金属还原为硫化态活性物后，才具有较高的活性。因此，预硫化对催化剂的性能有重要影响，是催化剂应用前的重要处理步骤。

CN201110321357公开了一种加氢精制催化剂硫化方法。该方法在较高温度下才向系统内引入硫化氢和注入硫化剂，可以避免Co和/或Ni的低温单独硫化，从而在较高温度和硫化氢存在的情况下，Mo和/或W与Co和/或Ni同时硫化形成高活性Mo(W)-Co(Ni)-S活性相，有利于提高催化剂深度加氢脱硫活性。

CN201010222027公开了一种加氢催化剂开工硫化方法。该方法引入硫化油润湿温度较常规硫化温度低，要求120℃。该催化剂开工硫化方法有利于催化剂形成更多的二类加氢活性中心，有利于提高催化剂的使用性能。

CN201210408349公开了一种加氢脱硫催化剂的硫化方法。该方法在加氢脱硫催化剂的硫化过程中，先在较高压力和较低温度下进行硫化，然后在较低压力和较高温度下进行硫化。本发明方法可以形成更多的CoMoS相并使CoMoS相更加分散，产生更多的硫空位，形成更多的脱硫中心，从而提高了催化剂的加氢脱硫活性。

上述发明专利是通过改变硫化过程工艺参数来提高加氢催化剂的活性。

CN1165600公开了涉及烃类原料加氢处理催化剂的一种硫化方法。按照该发明方法，将少量至少一种邻苯二甲酸酯添加至用于硫化催化剂的硫化剂中。由此硫化后的该催化剂证明是比传统硫化后催化剂更为活泼。

CN200410050714公开了一种加氢催化剂的预硫化方法，包括在预硫化条件下，在含氢气的气氛中，将含添加剂和硫化剂的硫化油与一种常规氧化态加氢催化剂接触进行预硫化。所采用的预硫化条件：温度为100℃～400℃，接触时间0.1h～24h，氢分压为0.1MPa～15MPa，液时空速为0.1h^-1～10h^-1，氢油体积比50～2000。该方法对加氢催化剂进行预硫化，可明显提高催化剂的活性。

随着国家日益严格的车用燃料油标准的实施，对于加氢催化剂的活性要求也越来越高，有必要研究更先进有效的方法来提高催化剂预硫化效果，从而提高催化剂的活性。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提出了一种加氢催化剂的预硫化方法。采用本发明提供的预硫化方法，加氢催化剂硫化后具有更高活性。

本发明的加氢催化剂的预硫化方法，包括如下内容：

（1）反应器内装填氧化态的加氢催化剂并确认气密合格；

（2）启动循环压缩器，采用氢气升压；