[发明专利]高酸量硅铝材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201910318534.1 | 申请日: | 2019-04-19 |
| 公开(公告)号: | CN111822056B | 公开(公告)日: | 2023-01-10 |
| 发明(设计)人: | 季洪海;凌凤香;王少军;张会成;沈智奇 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
| 主分类号: | B01J32/00 | 分类号: | B01J32/00;B01J21/12;B01J35/02;B01J35/10 |
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| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 高酸量硅铝 材料 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种高酸量硅铝材料及其制备方法,该材料长度为1‑5µm,直径为100‑500nm,硅铝比6.5:1‑8.5:1,总酸量0.3‑0.5mmol/g,弱酸含量0.05‑0.15mmol/g,中强酸含量0.05‑0.15mmol/g,强酸含量0.1‑0.25mmol/g,比表面积为200‑350m2/g,孔容为0.3‑0.5mL/g,可几孔直径为10‑30nm。制备方法,如下:(1)将偏高岭土、NH4HCO3及水混合制备成浆料,将浆料放入密封容器中,晶化一段时间,晶化后的物料经干燥、焙烧;(2)将步骤(1)所得物料在酸性溶液中脱铝处理,然后干燥得到高酸量硅铝材料。该材料为柱状结构,表面酸含量高,酸分布适宜,原料廉价易得,制备方法简单,适用于作为催化剂载体材料。
技术领域
本发明涉及一种硅铝材料及其制备方法,具体地涉及一种具有高酸量硅铝材料及其制备方法。
背景技术
硅铝复合材料具有表面性质易于调控、酸性温和等优点,已成为化工领域应用最为广泛的催化剂载体之一,且在烷基化、加氢裂解、异构化、脱水等反应中表现出优异的催化性能。
CN1597093A公开了一种碳化法制备硅铝复合氧化物的方法,该方法向铝酸钠溶液中加入部分含硅酸钠溶液,然后通入CO2气体,一定时间后,加入剩余硅酸钠溶液。该方法制备的硅铝复合氧化物具有适宜的比表面、孔容和适宜的酸性。但是,碳化法的使用过程较复杂,受设备、原材料和成胶pH可调变范围小等因素限制,不能很好地满足硅铝复合氧化物性能的提高和工业推广的要求。
CN105271332A公开了一种以废弃硅铝分子筛为原料制备硅铝复合氧化物的方法,该方法以废弃硅铝分子筛为原料制备硅铝复合氧化物,主要包括如下步骤:先将废弃的硅铝分子筛与酸性化合物溶液反应,过滤得酸性反应液和不溶物;不溶物洗涤干燥后与碱性化合物溶液反应,得碱性反应液;将酸性反应液和碱性反应液进行中和成胶,反应结束后,将上述浆液在60~90℃处理2~6h,固液分离、洗涤、干燥,得硅铝复合氧化物粉体。该方法制备的硅铝复合氧化铝孔径较小。
CN105056928A公开一种可控孔结构硅铝复合氧化物的制备方法,该方法将铝源化合物与硅源化合物在常压下进行中和成胶,成胶结束后转入高压釜,控制一定的条件进行水热老化,然后固液分离,洗涤,干燥,得到不同孔径的硅铝复合氧化物粉体。该方法原料成本相对较高。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种高酸量硅铝材料及其制备方法与应用。该材料为柱状结构,表面酸含量高,酸分布适宜,原料廉价易得,制备方法简单,适用于作为催化剂载体材料。
本发明的高酸量硅铝材料为柱状结构,长度为1-5µm,直径为100-500nm,硅铝比6.5:1-8.5:1,所述硅铝比为氧化硅与氧化铝质量比,总酸量0.3-0.5mmol/g,弱酸含量0.05-0.15mmol/g,中强酸含量0.05-0.15mmol/g,强酸含量0.1-0.25mmol/g,比表面积为200-350m2/g,孔容为0.3-0.5mL/g,可几孔直径为10-30nm。
本发明的高酸量硅铝材料的制备方法,包括如下内容:
(1)将偏高岭土、NH4HCO3及水混合制备成浆料,将浆料放入密封容器中,晶化一段时间,晶化后的物料经干燥、焙烧;
(2)将步骤(1)所得物料在酸性溶液中脱铝处理,然后干燥得到高酸量硅铝材料。
本发明方法中,所述的偏高岭土为高岭土经高温活化得到的,可以根据现有技术制备或购买市售产品。高岭土的活化温度一般为750-900℃,活化时间为3-6小时。
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