[发明专利]一种含聚酮缩硫醇软段的活性氧降解的聚氨酯材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910314117.X 申请日: 2019-04-18
公开(公告)号: CN110183608B 公开(公告)日: 2020-10-02
发明(设计)人: 高长有;张昊岚 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C08G18/65 分类号: C08G18/65;C08G18/52;C08G18/32;C08G18/66;C08G18/48;C08G75/04
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 万尾甜;韩介梅
地址: 310058 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 含聚酮缩 硫醇 活性氧 降解 聚氨酯 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含聚酮缩硫醇软段的活性氧降解的聚氨酯材料的制备方法,其特征在于,所述的含聚酮缩硫醇软段的活性氧降解的聚氨酯材料包括聚酮缩硫醇软段或由聚酮缩硫醇和聚乙二醇组成的软段、以及饱和脂肪族二异氰酸酯硬段,制备方法包括如下步骤:

1)在氮气保护下,将无水乙腈、双(2-巯基乙基)醚、相当于双(2-巯基乙基)醚的物质的量的1.5%的对甲苯磺酸搅拌均匀,加热回流,再向反应器中滴加2,2-二甲氧基丙烷,滴加完毕后继续反应至少12h;旋蒸去除溶剂后在乙醇中沉淀3-5次并干燥得到聚酮缩硫醇;

2)向反应器中加入步骤1)制备的聚酮缩硫醇,或者再加入一定量的聚乙二醇;之后进行彻底除水,加入N,N-二甲基甲酰胺和二异氰酸酯,再加入催化剂三乙胺和二月桂酸二丁基锡,氮气保护下加热反应预聚合至少4小时,获得预聚物;

3)降温到70℃,向步骤2)制备的预聚物中加二胺或二醇类扩链剂,投料量为二异氰酸酯物质的量减去聚酮缩硫醇,或投料量为二异氰酸酯物质的量减去聚酮缩硫醇和聚乙二醇后的物质的量;扩链反应至少1小时,得到反应液;

4)将步骤3)中得到的反应液在乙醇和乙醚中分别沉淀3-5次,充分干燥得到含聚酮缩硫醇软段的活性氧降解的聚氨酯材料。

2.根据权利要求1所述的一种含聚酮缩硫醇软段的活性氧降解的聚氨酯材料的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的双(2-巯基乙基)醚在无水乙腈中的浓度为10-30wt%。

3.根据权利要求1所述的一种含聚酮缩硫醇软段的活性氧降解的聚氨酯材料的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的2,2-二甲氧基丙烷的投料量为双(2-巯基乙基)醚的物质的量的0.8-1倍。

4.根据权利要求1所述的一种含聚酮缩硫醇软段的活性氧降解的聚氨酯材料的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的聚酮缩硫醇和聚乙二醇的投料质量比例为1:0-1:3。

5.根据权利要求1所述的一种含聚酮缩硫醇软段的活性氧降解的聚氨酯材料的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的聚酮缩硫醇或聚酮缩硫醇和聚乙二醇在N,N-二甲基甲酰胺中的总浓度为10-30wt%。

6.根据权利要求1所述的一种含聚酮缩硫醇软段的活性氧降解的聚氨酯材料的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的二异氰酸酯为4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯。

7.根据权利要求1所述的一种含聚酮缩硫醇软段的活性氧降解的聚氨酯材料的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的二异氰酸酯投料量为聚酮缩硫醇或聚酮缩硫醇与聚乙二醇总物质的量的1-2倍。

8.根据权利要求1所述的一种含聚酮缩硫醇软段的活性氧降解的聚氨酯材料的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的预聚合温度为70-80℃。

9.根据权利要求1所述的一种含聚酮缩硫醇软段的活性氧降解的聚氨酯材料的制备方法,其特征在于,步骤3)所述的二胺类扩链剂为赖氨酸盐酸盐或1.6-己二胺,所述的二醇类扩链剂为1,4-丁二醇或1,6-己二醇。

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