[发明专利]用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏-蒸汽渗透耦合工艺

说明书

本发明涉及一种用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏‑蒸汽渗透耦合工艺，以甲缩醛和甲醛溶液、含水三聚甲醛、含水多聚甲醛、含水气相甲醛或物质的混合为原料，在酸性催化剂作用下反应获得多聚合度的聚甲氧基二甲醚混合产物，经聚甲氧基二甲醚反应精馏塔分离作用，塔釜采出聚合度大于2的反应产物，塔顶采出低聚合度的DMM2、未反应完全的甲缩醛、反应副产物甲醇及反应体系中的水；塔釜采出物后经产品精制塔分离，获得目标产物DMM3～5。本发明解决现有工艺目标产物DMM3‑5收率低、流程内循环量大、能耗高等缺陷，可打破反应平衡限制、大幅提高原料的转化率及DMM3‑5的选择性和收率。

技术领域

本发明属于化工生产工艺及设备技术领域，涉及聚甲氧基二甲醚的合成与分离精制，尤其是一种用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏-蒸汽渗透耦合工艺装置及方法。

背景技术

随着柴油需求量的增大，尾气排放问题日益严重。柴油燃烧性能可通过添加适宜的添加剂得到改善，从而带来经济效益和环境效益。根据柴油机压燃点火的使用特性及含氧燃料的自身特点，含氧化合物能降低柴油燃烧时的烟尘烟灰，适合做柴油添加剂。聚甲氧基二甲醚具有较高的含氧量和十六烷辛值，向柴油中添加适量的聚甲氧基二甲醚，能够在不对柴油机结构进行改造的前提条件下，有效提高燃烧效率以及减少尾气中烟灰的排放，是极具应用前景的新型柴油添加剂。

聚甲氧基二甲醚的反应物为提供低聚甲醛的化合物(甲醛、三聚甲醛和多聚甲醛)和提供封端甲基的化合物(甲醇、二甲醚和甲缩醛等)在酸性催化剂的催化作用下合成。如专利CN104355973B提出的一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法以甲缩醛及三聚甲醛为反应物在固定床反应器及聚甲氧基二甲醚反应精馏塔中进行二次串联反应后经多步分离；专利CN108484371A提出的一种纯度不低于99.0wt％的甲缩醛和2400kg纯度不低于99.0wt％的三聚甲醛混合后进入列管式浮动床反应器合成聚甲氧基二甲醚的工艺，此类工艺选用原料成本较高的无水三聚甲醛，这使得聚甲氧基二甲醚的产品经济性受限。专利CN104722249A提出一种甲缩醛与气相甲醛通过填料反应塔及多段反应塔的两部式反应获得聚甲氧基二甲醚的方法。这些方法均存在无水链增长反应物(如，三聚甲醛、气相甲醛、多聚甲醛)反应原料价格较高，产品经济性不高，缺乏市场竞争力。专利CN108383696A提出了一种含水三聚甲醛与甲缩醛反应制备聚甲氧基二甲醚的方法，但此方法中聚甲氧基二甲醚的制备运用反应器，反应后产品组分复杂且还有微量水，后续分离难度较大，流程得到DMM3～5时所需能耗较大，产品经济性仍受限。专利CN106748678A提出一种高浓甲醛生产与气相甲醛法聚甲氧基二甲醚联合生产的工艺装置和方法，此方法虽然可以解决气相甲醛外购及运输问题，但工艺过程中引入异辛醇，制备气相甲醛过程能耗较高，且聚甲氧基二甲醚反应运用反应器，DMM3～5的收率较低，后续分离过程复杂且能耗较高。

发明内容

针对上述存在的问题和缺陷，本发明的目的是提供一种用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏-蒸汽渗透耦合工艺装置及方法，以含水链增长反应物为原料，降低原料成本。同时，本发明提供工艺方法利用反应精馏及蒸汽渗透工艺优势，具有很高的反应转化率，能有效控制反应温度、缩短反应停留时间，降低循环流股量，提高目标产物DMM3～5的收率及选择性，同时反应过程以甲缩醛过量，甲醛反应转化率高，降低了后续分离过程中因为甲醛存在的分离复杂性，具有工艺流程简单、设备投资较低、操作方便、产品质量稳定、能耗较低等优点。

本发明的第一种技术方案如下：

本发明的一种用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏-蒸汽渗透耦合工艺装置，包括聚甲氧基二甲醚反应精馏塔、一级产品精制塔、二级产品精制塔、蒸汽渗透设备、第一轻组分分离塔、高压分离塔、低压分离塔、甲缩醛混合器、DMM2混合器。

所述的聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔釜配有再沸器，聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔上设置两个原料进料口、DMM6～10回收进料口、DMM2回收进料口，塔顶设置气相采出口、塔釜设置液相采出口，两个原料进料口分别与链增长原料进料管线、甲缩醛混合器出口管线相连。