[发明专利]一种高矫顽力富La/Ce烧结磁体的制备方法

说明书

本发明属于永磁材料领域，特别是一种高矫顽力富La/Ce烧结磁体的制备方法，通过双合金工艺，分别制备(La,Ce,Pr,Nd)‑Fe‑B和(Pr,Nd)‑Fe‑B主相合金；分别熔炼、破制粉，混料，取向压型，冷等静压，烧结，热处理得到烧结磁体；其中(La,Ce,Pr,Nd)‑Fe‑B主相合金稀土含量总量控制在27～28wt.％，(Pr,Nd)‑Fe‑B主相合金总的稀土含量总量控制在35～45wt.％。本发明通过调控富La/Ce组元和无La/Ce组元合金的初始稀土含量配比，使得富La/Ce组元合金的稀土含量接近2:14:1正比相，而无La/Ce组元合金的初始稀土含量远高于正比，这样富余的Pr/Nd等稀土元素富集于晶界，在烧结和热处理的过程中，在富La/Ce主相晶粒表面形成Pr/Nd含量更高的硬磁壳层，提高晶粒边界层各向异性场，从而提高磁体的矫顽力。

技术领域

本发明属于永磁材料技术领域，特别是一种高矫顽力富La/Ce烧结磁体的制备方法。

背景技术

烧结钕铁硼(Nd-Fe-B)永磁材料是目前磁性最强和应用最广的磁性功能材料。自20世纪80年代发现至今，烧结钕铁硼永磁材料已经不断发展成为现代信息化社会不可缺少的一个重要功能材料，其广泛应用于磁盘存储、电声设备、医疗器械、航空航天以及清洁能源领域的混合动力汽车和风力发电机等。同时，钕铁硼永磁材料也是目前消耗稀土最多的材料。我国是稀土大国，也是全世界生产稀土永磁材料的第一大国，在不断增长的高性能烧结钕铁硼磁体生产中，消耗了大量的Nd/Pr等储量相对较少稀土元素。而总所周知，自然界中的稀土元素都是共生存在，一同开采。La/Ce等自然界中丰度高、价格低(目前La/Ce的价格仅为Pr/Nd的1/10左右)的稀土元素被一同开采，却在钕铁硼磁体生产中极少使用，被分离丢弃在一边，出现大量积压，导致稀土资源利用严重不平衡。为了实现资源合理配置，一些生产企业在永磁材料中适量的添加La/Ce去替代部分的Pr/Nd，生产一些中低牌号的磁体产品。

虽然La/Ce取代可以有效的降低成本，但是磁体的性能会随着La/Ce取代量的增加而降低。因此，高丰度稀土永磁材料只能被应用到一些中低端产品领域。实际上，钕铁硼烧结磁体的实际磁性能，不仅仅取决于磁体内部2:14:1硬磁相的内禀磁性能的大小，而且对于局域的成分、显微组织和结构极其敏感。烧结磁体的显微组织是典型的两相结构，一是2:14:1硬磁主相晶粒，主要提供磁体的宏观强磁性，另一是晶界的富稀土相，主要起烧结助剂及隔离主相晶粒的作用。对于高丰度稀土元素La/Ce的取代，一方面会形成富La/Ce的(La,Ce,Pr,Nd)₂Fe₁₄B的硬磁相，该相的内禀磁性随着La/Ce含量的提高而快速下降，导致整个磁体在宏观上的磁稀释效应，磁体性能下降。另一方面，稀土La/Ce在高温烧结和热处理的过程中，其元素的分布及扩散趋势相对于Pr/Nd而言有所差异，稀土La/Ce更易于在晶界处形成元素偏聚，导致晶界中La/Ce的含量相对较高，而且这种趋势随着La/Ce取代量的增加而变得更加明显，最终导致整个磁体在成分上的局域不均匀性。稀土La/Ce在晶界附近严重偏聚，必然会导致2:14:1硬磁主相晶粒表面的La/Ce含量相对较高。2:14:1硬磁主相晶粒表面是磁体易反磁化形核区，La/Ce含量的增加，导致主相晶粒表面磁晶各向异性场的快速降低，使得反磁化形核过程变得更加容易，磁体的矫顽力会进一步恶化。

除此之外，由于稀土La/Ce的化学活性远远高于Pr/Nd，在合金熔炼时，除形成2:14:1磁性相，较高La/Ce含量也易于形成众多杂相，如：CeFe₂，LaB，Ce₂O₃，La₂O₃等等。这些杂相的存在，不仅在磁体内部引入了大量的孔隙，缺陷等，而且本征也会稀释磁体磁性。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种高矫顽力富La/Ce烧结磁体的制备方法。

实现本发明目的的技术解决方案为：