[发明专利]一种针状苯并三氮唑晶体的制备方法

说明书

本申请公开了一种针状苯并三氮唑晶体的制备方法。以苯并三氮唑水溶液为原料，通过添加晶种添加与控制降温速率等方式，结晶制备获得针状苯并三氮唑晶体产品。具体包括如下步骤：溶液制备，晶种添加，降温结晶与保温过滤。制备针状苯并三氮唑晶体的方法操作简单，过程污染少，节能环保，并且得到的针状苯并三氮唑纯度高，粒度大，流动性好。

技术领域

本申请属于结晶技术领域，具体涉及一种针状苯并三氮唑晶体的制备方法。

背景技术

苯并三氮唑，中文别名：苯骈三氮唑，英文名：1H-Benzotriazole，分子式：C₆H₅N₃，相对分子质量：119.13，是白色浅褐色针状结晶，可加工成片状、颗粒状、粉状。苯并三氮唑是一种重要的精细化工产品，它的用途很广，主要用作铜和铜合金的缓蚀剂、金属防锈剂、照相防雾剂和有机合成中间体。还广泛应用于涂料添加剂、合成洗涤剂的防腐剂、抗凝剂、润滑油添加剂、合成染料中间体、高分子材料稳定剂、植物生长调节剂、防变色剂、气相缓蚀剂和紫外光吸收剂。近年来，随着大力节约工业用水，水质稳定剂正在化工、化肥、钢铁等工业领域得到了广泛应用，且用量日益增多。

随着各国化学工业、汽车工业和金属加工业的不断发展，以及人民生活水平的不断提高，对苯并三氮唑的需求量越来越大。水溶性苯并三氮唑含量越高，结晶度就越好，苯并三氮唑可加工为针状、片状和颗粒状晶体，其中针状晶体含量最高。量小价高是苯并三氮唑供求市场的突出特点，然而我国现有的苯并三氮唑生产规模小，工艺落后，主要生产粒状、片状苯并三氮唑，远不能满足社会需要；然而德国洋樱集团生产的苯并三氮唑为白色针状结晶，出口价格很高。因此，需要积极努力地探讨苯并三氮唑的生产与应用的开发。

目前研制生产苯并三氮唑的放大主要有如下几种：第一种是邻苯二胺法，邻苯二胺法是最经典的合成苯并三氮唑的方法，它包括邻苯二胺常压合成法和经过改进的邻苯二胺高压法。第二种是苯并咪唑酮法，由于苯并咪唑酮是由邻苯二胺与尿素反应制备，所以价格昂贵，制约了此合成方法的应用。第三种是邻硝基苯肼法。第四种是邻硝基氯苯法，此法优点是收率高、中间环节少，是一种很有前途而且十分重要的方法。

目前国内生产厂家大多采用邻苯二胺法，得到的产品一般为颗粒状和片状，在市场上缺乏竞争力。采取一种结晶的方法，通过结晶的方法制备获得苯并三氮唑针状产品，可以提高产品的品质，为苯并三氮唑生产企业产生显著的经济效益和社会效益，具有重要的意义。

发明内容

本申请实施例提供了一种针状苯并三氮唑的制备方法。为了对披露的实施例的一些方面有一个基本的理解，下面给出了简单的概括。该概括部分不是泛泛评述，也不是要确定关键/重要组成元素或描绘这些实施例的保护范围。其唯一目的是用简单的形式呈现一些概念，以此作为后面的详细说明的序言。

一种针状苯并三氮唑晶体的制备方法，包括如下步骤：溶液制备；晶种添加；降温结晶；保温过滤。

优选地，所述溶液制备步骤包括：将苯并三氮唑原料溶于水中，配制成某一温度下接近饱和或饱和的苯并三氮唑水溶液。

优选地，所述晶种添加步骤包括：向所述溶液制备步骤或后续降温步骤中得到的苯并三氮唑饱和溶液加入苯并三氮唑晶种，开启搅拌。

优选地，加入的苯并三氮唑晶种为固液比为2％～5％的针状苯并三氮唑。

优选地，所述降温结晶步骤包括将所述晶种添加步骤后得到的溶液恒温一段时间后按一定的降温速率进行降温结晶。

优选地，当降温结晶的溶液降至一定温度后，恒温一段时间。

优选地，所述保温过滤步骤包括将所述降温结晶步骤得到的晶浆在一定温度下进行保温过滤，干燥后得到针状苯并三氮唑产品。

一种针状苯并三氮唑晶体，其按照上述的制备方法制成。