[发明专利]含氧非化学计量比氮化钛材料的制备方法

说明书

本发明公开一种含氧非化学计量比氮化钛材料的制备方法，其具体包括以下步骤：S1、将TiNx粉料平铺于氧化铝坩埚底部，放入马弗炉中，其中0.3≤x≤1.1；将马弗炉升温至300～700℃；升至设定温度后保温5～30min；之后取出空冷至室温，制得均匀含氧TiNx材料，含氧TiN_x材料包括TiN_xO_y、A‑TiO₂、R‑TiO₂中的至少一种；S2、将含氧TiNx材料装填入石墨磨具中，预压成型，将预压成型样在六面顶压机进行高温高压烧结，烧结温度为800～1100℃，压力为4‑7GPa，保温5～30min，得到含氧非化学计量比氮化钛烧结体。本发明制备过程简单，在马弗炉加热的过程中，通过控制加热温度和保温时间来改变产物中的氧含量，进一步改变最终生成的含氧非化学计量比氮化钛材料的成分，且含氧TiN_x材料的烧结温度较TiN_x的低。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，涉及一种含氧非化学计量比氮化钛材料的制备方法。

背景技术

TiN的优异特性非常适合作为PcBN刀具材料的结合剂。但是传统TiN粉体需要较高的烧结温度才可烧结致密，并且烧结体机械性能达不到要求。徐帅在其研究中使得TiN1-x粉体可在较低的温度下成功的烧结致密化，同时烧结体的机械性能得到改善[徐帅.TiN1-x与共价化合物界面区域反应及PcBN制备研究[D].燕山大学,2015]。孙金峰分别对TiN和TiNx进行抗氧化性能测试，TiN起始氧化温度(487℃)比TiNx的(314℃)低[孙金峰.MA制备非化学计量比TiCx和TiNx及其烧结特性的研究[D].燕山大学,2010]。ZhangYong等人对TiN涂层抗氧化性能的研究发现TiN的氧化过程其实就是O原子在TiN扩散的过程，当达到一定温度时，O原子进入到TiN晶格，形成间隙原子，继而导致Ti-N键断裂，占据N原子位置，与Ti原子结合形成TiN_xO_y，当N原子被O原子完全取代时，形成TiO₂[ZhangYong,Zhao Guangbing,Hou Lei,ZhangXinyuan,SunAixiang.Oxidationresistance ofTiN coating onthesurface ofcemented carbide byhot cathode on plating[J].JournalofXihuaUniversityNatural Science,2010,(29):69-73]。杜淑娣研究了利用磁控溅射制备TiN/TiN_xO_y薄膜，N原子和O原子可以任意比例互相取代形成固溶体TiN_xO_y，由于过量的O原子在TiN中扩散破坏了之前的有序结构，导致O原子在TiN中排列失去了有序性从而形成非晶态的TiN_xO_y[杜淑娣.MAO氧化层基TiN_xO_y薄膜颜色与性能的研究[D].西安理工大学,2014]。

目前，制得非化学计量比氮化钛材料的含氧TiN_xO_y烧结温度均较高，且制备方法复杂，难操控。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种含氧非化学计量比氮化钛材料的制备方法，通过改变加热温度和保温时间制备不同氧含量的TiNx材料，降低TiNx的烧结温度。

本发明是这样实现的：

一种含氧非化学计量比氮化钛材料的制备方法，其具体包括以下步骤：