[发明专利]一种高效的小分子材料升华提纯内管及装置

说明书

本发明的高效的小分子材料升华提纯内管及装置，包括套管、升华内管、单孔连接管以及冷凝内管；升华内管、单孔连接管以及冷凝内管设置在套管管内，升华内管置于套管管内封闭端，其开孔端与单孔连接管一端连接，单孔连接管另一端连接所述冷凝内管。本发明在升华内管、冷凝内管外部设置套管套设，封闭升华气体往外管室温端的扩散路径，解决双向扩散问题，增加升华产率；升华内管与冷凝内管通过单孔连接管连接，连接面之间间隙小，能有效防止材料气化后从连接间隙逃逸沉积在外管内壁造成浪费，并且可以防止内管相互粘结；冷凝内管设置成多个等孔径的通孔，极大的缩短材料的扩散距离，可适用于极易气化的材料提纯；还设置收集刷，能快速收集材料。

技术领域

本发明涉及小分子材料升华装置，特别是涉及一种高效的小分子材料升华提纯内管及装置。

背景技术

目前有机小分子材料被广泛的应用于新型电子行业如OLED（Organic Light-Emitting Diode，有机发光二极管）显示，柔性传感器，有机太阳能电池。这些有机小分子材料的共同特性是可以通过蒸镀的方式在基板上形成厚度/形状可控的薄膜，这与目前的主流半导体生产工艺相似。有机电子器件的性能和蒸镀时材料的纯度密切相关，所以高纯有机材料的制备工艺也一直受到工业界的关注，目前最常用的有机材料的提纯方法是升华提纯法，即利用目标材料和杂质气化温度的不同来分离纯化。

目前市场上的纯化设备主体由一个多温区管式炉构成，如图1所示，管子一般设计为外管3里边设置内管2，外管3内部可抽真空，内部又分为多个短尺寸的内管2相互连接，管子一般采用石英材质。如图1所示，待升华提纯的原材料1a放置于左端的第一个短内管2内，当原材料升华区100的温度超过升华点时，目标材料1b气化向管外扩散，并在目标材料沉积区200沉积在内管2内壁，杂质1c沉积在杂质沉积区300的内管2内壁，等材料全部升华完毕后，再将内管2取出，通过刮铲将目标材料2b刮下收集起来。这种装置设计简单，成本较低，但是在实际操作过程中存在很多问题：其一，传统的内管设计由于内管2之间存在连接间隙，在原材料升华区100的目标材料2b气化逃逸至外管3与内管2中间区域，并沉积在外管3内侧管壁，外管2主要负责真空密闭，不易拆卸，这部分材料难以收集，造成不必要的损耗；其二，如图1所示，由于气化后有机分子倾向于向低压处扩散，加上内管2连接间隙，部分材料在外管3的左侧端部室温端沉积，这部分泄露材料1d由于未经过温度梯度的分离，可能混有部分杂质，因而无法使用造成浪费；其三，如图2所示，有些有机小分子材料升温气化过程中需要经过液相，升华内管一般会改造成半开口，但是冷凝沉积内管不做修改，这样的话冷凝时部分液体从连接间隙流出，沉积在外管3与内管2中央，如果采用技术领域内常用的喇叭口内管衔接，则目标材料2b在间隙流出沉积后会将各部分短内管2粘结接起来，很难将其分离，若进行强力分离则会造成石英管破裂；其四，如图3所示，有机材料的冷凝沉积区域大小不仅和温度设置有关，还和管壁的比表面积相关和管径尺寸，沉积过程中气体分子与收集内管2的碰撞凝结在内管2内壁，但有些材料的饱和蒸汽压极低，分子自由程很长，与管壁碰撞概率较小，因此沉积区域拉的很长，甚至超出外管的长度，这样的情况下目标材料沉积区200和杂质沉积区300会有重叠，收集和分离效果都会大打折扣，严重的情况下还会损害分子泵。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高效的小分子材料升华提纯内管及装置，旨在解决现有的小分子材料升华提纯内管及装置存在气体分子双向扩散、目标材料从连接间隙泄露、气体分子扩散路径长升华产率低以及收集材料效率低的问题。

为解决上述问题，本发明的技术方案如下：

一种高效的小分子材料升华提纯内管，其中，包括套管、升华内管、单孔连接管以及冷凝内管；所述套管单端封闭，所述升华内管一端封闭，另一端开设圆孔，所述单孔连接管两端均开设圆孔，所述冷凝内管均匀设置多个等孔径的通孔；所述升华内管、所述单孔连接管以及所述冷凝内管设置在所述套管管内，升华内管置于套管管内封闭端，其开孔端与单孔连接管一端连接，单孔连接管另一端连接所述冷凝内管。