[发明专利]纳米二氧化硅的单分子层表面改性方法

说明书

本发明公开了一种纳米二氧化硅的单分子层表面改性方法，其包括：提供纳米二氧化硅材料并对所述纳米二氧化硅材料进行高温烘干处理；将高温烘干处理后的纳米二氧化硅材料加入到硅烷偶联剂溶剂中，搅拌分散后形成混合溶液；对所述混合溶液进行高温回流反应工艺，冷却后依次经过离心洗涤工艺和干燥工艺处理，制备获得单分子层表面改性的纳米二氧化硅。本发明提供的改性方法能够获得单分子层改性表面改性的纳米二氧化硅，其不仅能够降低改性时偶联剂的用量，而且更好地改善改性的纳米二氧化硅作为填料在树脂中的分散性从而使得复合材料具有更优良的综合性能。

技术领域

本发明属于功能纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米二氧化硅的单分子层表面改性方法。

背景技术

纳米二氧化硅在电子封装领域具有重要的用途。例如，在倒装芯片封装中，纳米二氧化硅填充的聚合物基复合材料作为底部填充材料，在分散焊球热应力提高封装的可靠性中具有重要的用途。然而纳米二氧化硅分散在聚合物基体中，由于其巨大的比表面能，使得其很容易团聚，因此会带来各种负面的影响。例如：由于大量团聚体的存在，体系的粘度急剧增加，一方面会使得填料的填充量大大受限，另外一方面会使得体系的可加工性能下降，胶水的流动性变差，填充效果不佳。与此同时，纳米二氧化硅在聚合物基体中的分散性不佳，会使得填料与聚合物基体之间的界面作用力较差，导致复合材料的力学性能下降。

纳米二氧化硅的表面改性为其在聚合物基体中的应用提供了一种切实可行的方法。目前，二氧化硅的表面改性大多数是：在含有水的环境中首先让硅烷偶联剂水解产生羟基，然后再和二氧化硅表面的羟基进行脱水缩合进行改性。由于在改性过程中，硅烷偶联剂产生的羟基不仅和二氧化硅表面的羟基进行缩合接枝，而且偶联剂之间还会进行自身之间的脱水缩合，从而使得二氧化硅的表面改性结构形成为偶联剂多分子层的改性结构，如图1所示，改性后的二氧化硅的表面形成多层的改性分子基团R。多分子层的改性结构会使得复合材料界面结合强度降低，会影响复合材料的整体性能。

发明内容

鉴于现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供了一种能够获得单分子层表面改性结构的纳米二氧化硅的表面改性方法。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种纳米二氧化硅的单分子层表面改性方法，其包括：

提供纳米二氧化硅材料并对所述纳米二氧化硅材料进行高温烘干处理；

将高温烘干处理后的纳米二氧化硅材料加入到硅烷偶联剂溶剂中，搅拌分散后形成混合溶液；

对所述混合溶液进行高温回流反应工艺，冷却后依次经过离心洗涤工艺和干燥工艺处理，制备获得单分子层表面改性的纳米二氧化硅。

具体地，所述混合溶液中，所述纳米二氧化硅材料的浓度为5wt％～50wt％。

具体地，所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷以及N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上。

具体地，将高温烘干处理后的纳米二氧化硅材料加入到硅烷偶联剂溶剂中之后，应用磁力搅拌使得所述纳米二氧化硅材料均匀分散。

具体地，所述高温回流反应工艺的反应温度为100℃～250℃，反应时间为12h～48h。

具体地，所述高温回流反应工艺是在冷凝回流设备中进行。

具体地，所述离心洗涤工艺中使用的洗涤剂为无水乙醇。