[发明专利]一种由金属有机框架得到的CoO/NPC@SnO2双功能催化剂及其制备方法在审
| 申请号: | 201910264291.8 | 申请日: | 2019-04-03 |
| 公开(公告)号: | CN110137509A | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
| 发明(设计)人: | 邹金龙;于洋;蒋保江 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
| 主分类号: | H01M4/88 | 分类号: | H01M4/88;H01M4/90 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 直接甲醇燃料电池 制备 催化剂前驱体 复合催化剂 前驱体 催化剂 金属有机框架 菱形十二面体 双功能催化剂 高催化活性 热处理步骤 阴极催化剂 热处理 催化效率 分散均匀 核壳结构 形貌可控 氮掺杂 多孔碳 还原剂 锡源 沉积 还原 应用 | ||
1.一种由金属有机框架(MOFs)得到的菱形十二面体、核壳结构CoO/NPC@SnO2复合纳米催化剂作为直接甲醇燃料电池(DMFCs)阳极和阴极双功能催化剂及其制备方法,其特征是,包括如下步骤:
1)MOFs的制备:将可溶性钴盐与2-甲基咪唑分别溶于甲醇中,经充分超声和搅拌后,将2-甲基咪唑的甲醇溶液快速倒入可溶性钴盐的甲醇溶液中,继续搅拌,然后静置,用甲醇离心洗涤后干燥,即制得紫色的MOFs;
2)Co/NPC的制备:取步骤1)制得的MOFs放入管式电阻炉中,在惰性气体保护气氛下进行热处理,自然降温后取出样品,分别用酸和去离子水离心洗涤数次,即可制得Co/NPC;
3)Co/NPC@Sn的制备:取步骤2)的样品与锡盐在甲醇中充分搅拌,然后将硼氢化钠加入到上面的混合溶液中,即可制得Co/NPC@Sn;
4)CoO/NPC@SnO2的制备:取步骤3)制得的样品放入管式电阻炉中,在惰性气体保护气氛下进行热处理,即制得性能优异的DMFCs阴极催化剂(菱形十二面体、核壳结构的CoO/NPC@SnO2);
5)Pt-CoO/NPC@SnO2的制备:取步骤4)制得的样品与氯铂酸的水溶液充分混合、超声,在搅拌的条件下,将新制备的硼氢化钠溶液用滴定管缓慢滴入上述溶液中,继续搅拌后,用去离子水和无水乙醇离心洗涤数次,即制得高催化活性的DMFCs阳极催化剂(菱形十二面体、核壳结构的Pt-CoO/NPC@SnO2)。
2.如权利要求1所述的制备方法 ,其特征在于,步骤(1)中所述可溶性钴盐选用Co(NO3)2·6H2O、CoCl2·6H2O、Co(CH3COO)2·4H2O其中的一种或多种;搅拌和超声时间为5min~12h。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中惰性气体选用氩气或氮气,热处理温度为500~1000℃,维持时间为1~4h;离心转速为4000~10000rpm。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的锡盐选用SnCl4·5H2O或SnCl2·2H2O;Co/NPC与锡盐的质量比为1:0.01~5;搅拌时间为1~72h。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中惰性气体选用氩气或氮气,热处理温度为300~1000℃,维持时间为1~4h。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中超声时间为10~120min,搅拌时间为12~72h,Pt的负载量为0.1~30%。
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