[发明专利]一种CoMoOx

权利要求书

1.一种CoMoO_x/碳/硫复合纳米材料的制备方法，以钼酸钴纳米线为基体，经过加热碳化处理以及硫化表面改性制备，包括以下步骤：

a、制备具有纳米线结构的钼酸钴前驱体，其纳米线直径为50-100nm，具体为：在洁净的100ml烧杯中加入1～3mmol六水合硝酸钴(Co(NO₃)₂·6H₂O)以及1～3mmol二水合钼酸钠(Na₂MoO₄·2H₂O)，六水合硝酸钴与二水合钼酸钠保持相同物质的量；向反应釜中加入20～30ml去离子水、20～30ml乙二醇，加转子以80～120r.p.m搅拌10～20min形成均匀溶液；

b、以钼酸钴纳米线与碳材料进行复合制备具有优良导电性能的复合材料CoMoO_x/碳，具体为：将该溶液转移至100ml容量的聚四氟乙烯反应釜进行水热反应，反应条件为150～200℃加热6～10h；通过离心机收集水热反应中的反应物后用去离子水洗净并进行干燥，干燥条件为60～80℃保温4～6h；取80～100mg所得反应物与80～100mg盐酸多巴胺，将其加入25～35ml去离子水中，加转子以80～120r.p.m的转速搅拌10～12h，通过离心机收集所得反应物后用去离子水洗净并进行干燥，干燥条件为60～80℃保温4～6h；用管式炉对样品进行热处理，热处理条件为氮气环境下450～550℃加热2～3h得到CoMoO_x/碳纳米复合材料；

c、对CoMoO_x/碳材料进行硫元素掺杂，进行纳米材料的表面改性得到CoMoO_x/碳/硫复合纳米材料，具体为：取0.3～0.5g单质硫置入100ml容量瓶并加入20～30ml水合肼、30～50ml去离子水，加入转子进行搅拌，搅拌条件为80～120r.p.m搅拌15～20min，形成S-N₂H₄溶液；将25～30mg步骤b中合成的CoMoO_x/碳纳米复合材料与10～15ml去离子水混合，并加入10～15ml的S-N2H4溶液，以80～120r.p.m转速搅拌30～40min；将溶液加入到100ml容量的聚四氟乙烯反应釜进行水热反应，反应条件为150～200℃加热6～10h；通过离心机收集所得反应物后用去离子水洗净并进行干燥，干燥条件为60～80℃保温4～6h得到CoMoO_x/碳/硫纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种CoMoO_x/碳/硫复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述六水合硝酸钴与二水合钼酸钠均为1.5mmol。

3.一种锂离子电池负极，其特征在于：由权利要求1制备的CoMoO_x/碳/硫复合纳米材料、PVDF粘结剂以及乙炔黑按照70:10:20比例混合，以NMP为溶剂将样品稀释为浆料并均匀的涂覆于铜箔的表面，在80～110℃下加热10～12h制成。

4.一种锂离子半电池，其特征在于：由权利要求1制备的CoMoO_x/碳/硫纳米复合材料为负极，以锂片为正极，以1M/L的LiPF₄溶液为电解质溶液，选择2016型纽扣电池进行组装制成。

5.一种锂离子半电池的电化学测试方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、将权利要求1制备的CoMoO_x/碳/硫纳米复合材料、PVDF粘结剂以及乙炔黑按照70:10:20比例混合，以NMP为溶剂将样品稀释为浆料并均匀的涂覆于铜箔的表面，在80～110℃下加热10～12h得到锂电负极的电极片；

B、选择2016型纽扣电池进行组装，1M/L的LiPF₄溶液为电解质溶液，负极为CoMoO_x/碳/硫纳米复合材料，锂箔作为对电极的同时也作为参比电极；

C、通过CHI 660e电化学工作站测试电池的循环伏安曲线、恒电流充放电(GCD)以及阻抗曲线(EIS)；通过CT2001A LAND电池测试系统进行电池的容量测试；

其中，在使用循环伏安法进行测试时，将电压区间设定为0～3.0V，扫描速率为0.2～2mV/s；在进行恒电流充放电测试时，将电压区间设定为0～3V，电流强度为0.1～5A g^-1，循环次数为500次；在进行阻抗测试时，将频率范围设定为100kHz～10mHz，电压振幅为10mV；在使用恒流充放电进行稳定性测试时，电压区间在0～3V，电流强度为1A g^-1。