[发明专利]一种铜催化烯基叠氮合成β-三氟甲基-β-羟基-1,2-二苯基丙酮的方法

权利要求书

1.一种合成式(I)所示化合物的方法，其特征在于，包括：

将烯基叠氮、三氟苯乙酮混合均匀，在醋酸铜存在下，合成式(I)化合物；

其中，所述式(I)的结构式为：

所述烯基叠氮的化合物具有式(II)所示结构：

所述三氟苯乙酮化合物具有式(III)所示结构：

其中，基团R和R₁为苯基；

所述“将烯基叠氮、三氟苯乙酮混合均匀”的具体方法为：将式(II)化合物、式(III)化合物加入到溶剂中加热溶解；所述合成过程中，体系中还加入五甲基二乙烯三胺PMDETA、三苯基膦；

所述溶剂为DMSO；

所述反应温度为40℃。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述式(II)、式(III)、五甲基二乙烯三胺、三苯基膦的摩尔比为1：1-2：1-10：1-10。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述摩尔比为1：1：2：1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醋酸铜加入量为1％-100％。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述醋酸铜加入量为15％。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加入催化剂后，继续加热搅拌0-24h。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，继续加热搅拌6h。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括以下步骤：反应结束后，将反应液冷却后倒入水中，萃取，合并有机相，干燥、抽虑，然后减压蒸馏除去有机溶剂，得到粘稠的液体，经过硅胶柱层析即得式(I)化合物。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述萃取溶剂选自水、1,2-二氯乙烷、乙二醇、甲醇、乙醇、甲苯、硝基甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇、二甲基亚砜乙酸乙酯和二氯甲烷。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述萃取溶剂为二氯甲烷。

11.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述萃取进行1-3次，每次使用5-20mL萃取溶剂。

12.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述干燥使用无水硫酸镁。

13.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述硅胶柱层析使用的洗脱液为石油醚和乙酸乙酯。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述石油醚与乙酸乙酯的体积比为1-100：1。

15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，最佳体积比为60:1。