[发明专利]一种共价有机框架与离子液体复合材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201910246800.4 | 申请日: | 2019-03-29 |
| 公开(公告)号: | CN109894087B | 公开(公告)日: | 2021-08-10 |
| 发明(设计)人: | 张海宁;于佳琳 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
| 主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;B01D53/02 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 苏敏;官群 |
| 地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 共价 有机 框架 离子 液体 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种共价有机框架与离子液体复合材料,其特征在于,其由以下方法制备得到:
步骤一、共价有机框架材料的制备:将均苯三甲醛和1,4-二氨基苯溶于1,4-二氧六环中得到混合液,向所得混合液中加入乙酸水溶液,然后置于液氮浴中快速冷冻,抽真空封管,升温至室温后置于烘箱中进行共价反应,反应结束后取出反应液,经洗涤、离心分离、真空干燥得到共价有机框架材料;
步骤二、共价有机框架材料的还原:冰浴条件下,将步骤一所得共价有机框架材料加入甲醇中,再加入硼氢化钠,充分搅拌,然后经洗涤、离心分离、干燥得还原的共价有机框架材料;
步骤三、离子液体的制备:将1,2-二溴乙烷和N-(3-氨基丙基)咪唑溶于丙酮中,常温下搅拌反应得深棕色粘性液体,洗涤得到离子液体;
步骤四、制备共价有机框架与离子液体复合材料:将步骤二所得还原的共价有机框架材料加入甲醇中,分散均匀,并向其中加入碳酸钾溶液,于50~70℃反应0.5h,再将步骤三所得离子液体溶于少量的水中配制成溶液后加入,继续于50~70℃反应24h,最后后处理得到共价有机框架与离子液体复合材料。
2.根据权利要求1所述的共价有机框架与离子液体复合材料,其特征在于,步骤一所述均苯三甲醛与1,4-二氨基苯摩尔比为2:3;所述混合液中均苯三甲醛的浓度为12~20mg/mL;步骤一所述乙酸水溶液的浓度为1~9mol/L,乙酸水溶液与1,4-二氧六环的体积比为1:3~7。
3.根据权利要求1所述的共价有机框架与离子液体复合材料,其特征在于,步骤一置于烘箱中进行反应的温度为120℃,反应时间为2~5天。
4.根据权利要求1所述的共价有机框架与离子液体复合材料,其特征在于,步骤二中共价有机框架材料在甲醇中的浓度为2~10mg/mL,步骤二硼氢化钠摩尔量与共价有机框架材料中-C=N-理论摩尔量之比为1.01~1.20:1。
5.根据权利要求1所述的共价有机框架与离子液体复合材料,其特征在于,步骤三所述1,2-二溴乙烷与N-(3-氨基丙基)咪唑摩尔比为1.01~1.30:1。
6.根据权利要求1所述的共价有机框架与离子液体复合材料,其特征在于,步骤三所述1,2-二溴乙烷与丙酮的体积比为3~5:10。
7.根据权利要求1所述的共价有机框架与离子液体复合材料,其特征在于,步骤四中还原的共价有机框架材料在甲醇中的浓度为5~10mg/mL;步骤四所述碳酸钾溶液浓度为0.1~0.2mol/L,其中碳酸钾摩尔量与共价有机框架材料中-C=N-理论摩尔量之比为1~1.2:1。
8.根据权利要求1所述的共价有机框架与离子液体复合材料,其特征在于,步骤四所述离子液体摩尔量与共价有机框架材料中-C=N-理论摩尔量之比为1:1~1.3。
9.一种权利要求1-8任一所述的共价有机框架与离子液体复合材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤一、共价有机框架材料的制备:将均苯三甲醛和1,4-二氨基苯溶于1,4-二氧六环中得到混合液,向所得混合液中加入乙酸水溶液,然后置于液氮浴中快速冷冻,抽真空封管,升温至室温后置于烘箱中进行共价反应,反应结束后取出反应液,经洗涤、离心分离、真空干燥得到共价有机框架材料;
步骤二、共价有机框架材料的还原:冰浴条件下,将步骤一所得共价有机框架材料加入甲醇中,再加入硼氢化钠,充分搅拌,然后经洗涤、离心分离、干燥得还原的共价有机框架材料;
步骤三、离子液体的制备:将1,2-二溴乙烷和N-(3-氨基丙基)咪唑溶于丙酮中,常温下搅拌反应得深棕色粘性液体,洗涤得到离子液体;
步骤四、制备共价有机框架与离子液体复合材料:将步骤二所得还原的共价有机框架材料加入甲醇中,分散均匀,并向其中加入碳酸钾溶液,于50~70℃反应0.5h,再将步骤三所得离子液体溶于少量的水中配制成溶液后加入,继续于50~70℃反应24h,最后后处理得到共价有机框架与离子液体复合材料。
10.一种权利要求1-8任一所述的共价有机框架与离子液体复合材料作为二氧化碳吸附剂的应用。
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