[发明专利]一种制备Janus结构的悬空石墨烯支撑膜的方法

说明书

本发明公开了一种制备Janus结构的悬空石墨烯支撑膜的方法。该方法包括：通过化学气相沉积法在金属基底表面生长石墨烯薄膜，再制备悬空石墨烯薄膜，最后将所得悬空石墨烯置于等离子体清洗机中，对石墨烯表面进行功能化处理，得到亲疏水性可控、完整度高(80％)的Janus石墨烯支撑膜。该制作方法工艺简单，一步等离子体处理便能够调控石墨烯的亲疏水性；并能通过增加掩模板制备图案化的Janus悬空石墨烯支撑膜。所得石墨烯支撑膜接触角范围广(50‑90°)，涵盖了商用无定形碳电镜支撑膜的接触角范围(60‑80°)，有利于生物蛋白、纳米颗粒等水溶性样品的有效负载和高分辨成像。

技术领域

本发明属于材料领域，涉及一种制备Janus结构的悬空石墨烯支撑膜的方法。

背景技术

石墨烯具有优异的电学、力学、光学性质，在支撑膜和过滤膜等领域具有良好的应用前景。在透射电镜支撑膜领域中，石墨烯是一种理想的支撑膜。规则排列的碳单原子层几乎不会对电镜表征引入背景干扰，甚至能为单原子和有机小分子和提供极高的衬度。此外，石墨烯良好的导电性和导热性能够降低电子对样品的辐射损伤，高的机械强度保证了有效地负载样品。但是目前制得的石墨烯支撑膜往往是疏水的，这是因为在石墨烯薄膜制备、转移、储存过程中，石墨烯表面引入了污染物造成的。疏水的石墨烯表面往往不能有效负载水相溶液里面的样品，大大限制了其在电镜支撑膜中的广泛应用，因此需要对石墨烯表面进行亲水化处理。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备Janus结构的悬空石墨烯支撑膜的方法。该方法能够调控石墨烯支撑膜上表面的亲疏水性，同时保证石墨烯下表面结构的完整性，从而使得Janus悬空石墨烯支撑膜兼具两亲性、高导电性、高导热性和高机械强度。

本发明提供的制备具有亲水性的石墨烯膜的方法，包括：

对悬空石墨烯薄膜的一面进行等离子体刻蚀，得到所述具有亲水性的石墨烯膜。

上述方法的等离子体刻蚀中，气源为空气、氧气、氮气、氩气、氢气或二氧化碳；

气体流量为0-30sccm，且不为0；具体为5sccm；

激发功率为10-500瓦；具体为80瓦；

刻蚀时间为0-60s，且不为0；具体为6-36s。

用等离子体对石墨烯表面进行功能化处理时，可通过加入具有图案的掩模板，使得功能化处理具有区域选择性，能够精确控制石墨烯表面部分区域被功能化，从而制得图案化的具有亲水性的石墨烯膜。

所述悬空石墨烯薄膜按照包括如下步骤的方法制得：

1)在金属基底的上下两个表面生长石墨烯薄膜；

2)制备悬空石墨烯薄膜。

具体的，所述步骤1)中，所述金属基底为过渡金属或过渡金属合金基底；所述过渡金属具体选自铜、镍、钼、金和钯中至少一种；所述过渡金属合金具体为铜镍合金或铜金合金；

所述金属基底的厚度为5-50μm；

所述石墨烯薄膜为单层石墨烯薄膜、双层石墨烯薄膜或少层石墨烯薄膜；所述少层石墨烯薄膜具体为2-5层石墨烯薄膜；

所述生长步骤中，生长方法为化学气相沉积法。

所述单层石墨烯薄膜的生长中，载气的流量为100-1000sccm；

退火条件为先在980℃-1050℃、50-500sccm氢气下退火0.5-8h，再在50-500sccm氩气下退火10-60min；

生长时间为2-5小时；

生长压强为100-1000Pa；