[发明专利]一种预处理原料在制备SSZ-13分子筛中的应用有效
| 申请号: | 201910230750.0 | 申请日: | 2019-03-26 |
| 公开(公告)号: | CN109775723B | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
| 发明(设计)人: | 宋锡滨;董成利;焦英训;潘光军;艾辽东 | 申请(专利权)人: | 山东国瓷功能材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C01B39/48 | 分类号: | C01B39/48;B01J29/70;C07C1/20;C07C11/02 |
| 代理公司: | 济南竹森知识产权代理事务所(普通合伙) 37270 | 代理人: | 朱家富 |
| 地址: | 257091 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 预处理 原料 制备 ssz 13 分子筛 中的 应用 | ||
1.三乙醇胺与N,N,N-三甲基-1-金刚烷氢氧化胺作为模板剂联用在制备SSZ-13分子筛中的应用;包括如下步骤:
(1)向铝源溶液中依次均匀加入无机碱溶液、模板剂、预处理的晶种、硅源制得原料液;
所述模板剂为三乙醇胺与N,N,N-三甲基-1-金刚烷氢氧化胺;
(2)将步骤(1)制得原料液经制胶,制得原料溶胶;
(3)将步骤(2)制得原料溶胶经晶化,然后经后续处理,制得SSZ-13分子筛。
2.如权利要求1所述的应用,其特征在于,所述三乙醇胺与N,N,N-三甲基-1-金刚烷氢氧化胺的摩尔比为1:(1~3)。
3.如权利要求1所述的应用,其特征在于,所述制备SSZ-13分子筛中,采用预处理的晶种,粒度D50为0.125~0.350μm。
4.如权利要求3所述的应用,其特征在于,所述的晶种的粒度D50为0.2~0.3μm。
5.如权利要求3所述的应用,其特征在于,所述预处理的晶种采用如下方法制备:取成品SSZ-13分子筛晶种,按质量比为1:(2.5~4.0)的比例加入水中制成浆料,然后经粉碎、超声分散,即得。
6.如权利要求1所述的应用,其特征在于,所述制备SSZ-13分子筛中,采用预处理后的硅源原料,粉体粒径小于300目或者松装密度为0.20~0.30克/毫升。
7.如权利要求6所述的应用,其特征在于,所述预处理为先采用粉碎处理,然后对硅溶胶研磨分散处理。
8.如权利要求6所述的应用,其特征在于,所述的硅源原料选自粗孔硅球、白炭黑、硅溶胶中的一种或两种以上的组合。
9.一种SSZ-13分子筛的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)向铝源溶液中依次均匀加入无机碱溶液、模板剂、权利要求3所述预处理的晶种、硅源制得原料液;
所述模板剂为三乙醇胺与N,N,N-三甲基-1-金刚烷氢氧化胺;
(2)将步骤(1)制得原料液经制胶,制得原料溶胶;
(3)将步骤(2)制得原料溶胶经晶化,然后经后续处理,制得SSZ-13分子筛。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的硅源为预处理的硅源原料,粉体粒径小于300目或者松装密度为0.20~0.30克/毫升。
11.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的硅源选自粗孔硅球、白炭黑、硅溶胶中的一种或两种以上的组合。
12.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中三乙醇胺与N,N,N-三甲基-1-金刚烷氢氧化胺的摩尔比为1:(1~3)。
13.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的铝源溶液为由铝盐或硅铝混合物配制获得。
14.如权利要求13所述的制备方法,其特征在于,所述铝盐选自硫酸铝、氯化铝、偏铝酸钠中的一种或两种以上的混合。
15.如权利要求13所述的制备方法,其特征在于,所述硅铝混合物选自USY分子筛。
16.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的铝源溶液中,铝元素的摩尔浓度为0.04~0.14mol/L。
17.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的无机碱溶液由无机碱与水配制获得,无机碱选自氨水、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种以上的混合。
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