[发明专利]一种高致密超细晶大尺寸钼靶材的制备方法

说明书

本发明提供一种高致密超细晶大尺寸钼靶材的制备方法，通过冷等静压压型‑烧结‑热等静压压型‑热轧制‑退火‑机加工的工艺流程来制备钼靶材，钼靶材先通过热等静压处理后，对钼靶材坯料进行了第一次致密化处理，然后将该坯料进行热轧处理，对钼靶材坯料进行了第二次致密化处理，最后经过950‑1100℃，保温60‑90min的退火处理及机械加工等工序获得所需性能的钼靶材。本发明的制备方法能够制作出高纯度(纯度达到99.9％以上))、全致密(密度达到99.9％以上)、超细晶(晶粒度小于20μm)的钼靶材，可满足要求越来越高的溅射工艺，提高薄膜溅射速度，改善钼金属溅射薄膜的质量，提高薄膜性能。

技术领域

本发明属于溅射靶材制备技术领域，具体涉及一种高致密超细晶大尺寸钼靶材的制备方法。

背景技术

近些年，随着太阳能电池、平板显示器、半导体集成电路等领域技术不断的发展，通过溅射沉积制得的薄膜由于具有致密度高，与基体材料间附着性好，因此在这些领域得到了广泛的应用。钼金属溅射膜由于具有低电阻率、较强的热稳定性、较好的耐腐蚀性以及良好的环保性能，使得这种薄膜在太阳能电池、平板显示器、半导体集成电路等领域市场前景广阔。

目前，制备溅射镀膜用钼靶材的方法有多种，如烧结法、电子束熔炼、热等静压法等，但是对于上述方法都各有优缺点，都不能很好地满足大面积镀膜实际应用的需求。其中电子束熔炼成本高，操作复杂，熔炼后的钼坯金属晶粒粗大，后续加工困难，很难保证产品靶材要求的细小均匀的晶粒组织；采用烧结法生产的靶材孔洞缺陷较多，致密度不足，生产的靶材在使用过程中容易发生微粒飞溅等问题；采用热等静压法无法生产出较大尺寸靶材，据相关资料表明采用该方法制备的靶材长度未能超过2m。

在溅射过程中，如果靶材中夹杂物的数量过多或分布不均，往往会在晶圆上形成微粒，导致溅射厚度不均匀或溅射效率较低，严重影响到薄膜性能。另外，薄膜溅射的速率与钼靶材的结晶结果和晶粒尺寸有关，钼原子最容易沿原子六方最紧密排列方向择优溅射出来，同时细小尺寸的晶粒靶的溅射速率也较粗晶粒靶块，因此提升钼靶材的溅射速率和改善其质量可通过改变靶材的晶粒结构、提升靶材纯度和细化晶粒等途径实现，但是对于现有技术制备具有择优取向的钼靶材非常的困难，因此制备高纯度、细晶粒的钼靶材成了大家研究的一个重要方向。

发明内容

本发明的目的是提供一种高致密超细晶大尺寸钼靶材的制备方法，这种方法采用热等静压结合轧制的方式实施，可用于薄膜溅射中钼靶材的制造，制得的钼靶材具有高纯度(纯度达到99.9％以上)、高致密度(密度达到99.9％以上)、超细晶(晶粒度小于20μm)等特点，可满足高要求溅射镀膜的需求。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种高致密超细晶大尺寸钼靶材的制备方法，所述钼靶材的制备方法包括以下步骤：

(1)冷等静压压型

选取钼粉，将准备好的钼粉装入到模具中，然后放入冷静压设备中进行冷等静压压型处理，卸压后得到冷等静压坯体；

(2)烧结

将冷等静压坯体采用感应烧结方式在烧结炉中进行烧结，烧结炉中通入还原性气体，冷却后得到烧结坯体；

(3)热等静压压型

将烧结完成的烧结坯体进行机械加工整形，整形之后采用热等静压压型进行第一次致密化处理，在热等静压设备中进行热等静压压型，并通入惰性气体，防止坯体氧化及杂质混入，保温后冷却，然后将坯体取出，得到第一次致密化坯体；

(4)热轧

将热等静压压型后的第一次致密化坯体进行热轧处理，得到第二次致密化坯体；

(5)退火

将热轧后的第二次致密化坯体进行再结晶退火处理，形成钼靶材板材；