[发明专利]一种加胶制备固相法钛酸钡方法

说明书

固相法是常见的钛酸钡制备方法，但是存在烧结分散不均问题，许多研究提出采用微波，喷雾等烘干技术，提高了粉体煅烧分散性能。但是微波或喷雾技术相对蒸汽烘箱干燥技术，成本高，且无法解决高温煅烧团聚问题。本发明通过加胶固化二氧化钛与钛酸钡的研磨粉末，后经烘干、煅烧，保证了在钛酸钡在煅烧成型过程中的均一性，避免了现有烘箱干燥偏析问题及高温团聚问题，从而提高钛酸钡产品Ba/Ti比不均匀及产品分散差问题。

技术领域

本发明属于电子材料领域，涉及一种加胶制备固相法钛酸钡的方法。

背景技术

钛酸钡作为重要的电子基础材料，广泛应用于限流保护、消磁、启动、发热元件、积层电容元件、压电元件、发光元件等领域，随着电子材料不断朝着智能化、可靠化、微型化方向发展，为实现这一发展将大大增加电子元件的需求，而作为电子材料基础的钛酸钡的需求将会大增，其应用也将更加广阔

目前钛酸钡市场主要采用固相法，水热法，草酸法工艺，其中固相法因成本较低，Ba/Ti比易于控制，工艺简单等特点成为主流工艺。固相法采用碳酸钡与二氧化钛球磨砂磨进行分散，而后烘干，传统烘箱烘干存在碳酸钡与二氧化钛分层，进而导致Ba/Ti比不均匀。而改进后的喷雾或微波干燥技术基本上解决了这一问题，但对于烧结过程中的团聚问题仍存在一定改进空间。本发明通过加胶固化，可解决烘干与烧结过程团聚与分散问题，而且采用传统蒸汽烘箱干燥烘干成本略低于现有的微波及喷雾干燥过程。

发明内容

本发明的目的在于通过加胶制备固相法钛酸钡以解决现有固相法制备钛酸钡过程中团聚严重、Ba/Ti比不均匀的问题。

本发明采用的技术方案为：一种加胶制备固相法钛酸钡的方法，其特征在于如下步骤：

（1）溶剂配制：在搅拌状态下，将胶水与分散剂加到水中，制得溶液a；

（2）搅拌砂磨：将二氧化钛与碳酸钡加到步骤1溶液a中，循环砂磨30-60min；

（3）烘干：采用烘箱干燥(20—150℃)，水分低于0.5%时手动研磨过40目筛网；

（4）煅烧：温度1000℃-1100℃，升温速率3℃/min，保温2-3小时。

进一步的，步骤（1）中使用的胶水与水的比例为5：100。

进一步的，步骤（1）中使用的胶水为聚乙烯醇pva1788和乙酸乙烯混合物，聚乙烯醇pva1788和乙酸乙烯的比例为2:1。

进一步的，步骤（1）中使用的分散剂为聚丙烯酰胺和聚乙二醇混合物，聚丙烯酰胺和聚乙二醇的比例为3:1。

进一步的，聚乙烯醇pva1788和乙酸乙烯混合物与二氧化钛和碳酸钡总质量比为1‰-3‰，分散剂与二氧化钛和碳酸钡总质量比为0.5‰-1.8‰，碳酸钡与二氧化钛的Ba/Ti（摩尔比）为0.995-1.005，固体与液体质量比为1。

进一步的，聚乙烯醇pva1788和乙酸乙烯混合物与二氧化钛和碳酸钡总质量比为2‰。

进一步的，分散剂与二氧化钛和碳酸钡总质量比为1.5‰。

进一步的，步骤（4）中的煅烧温度优选为1000摄氏度，保温2小时。

借由上述方案，本发明至少有以下优点：

1）本发明通过在搅拌磨砂过程中加入适量的胶水与分散剂，保证了其在烘干煅烧之前的均一性，避免了传统搅拌磨砂过程中二氧化钛和碳酸钡分散不均匀的问题。

2）本发明在烘干过程中由于胶水固化的原因，仍保证了其分散性及均一性。

3）本发明最终所制得的钛酸钡粉体克服了现有固相法制备钛酸钡粉体团聚严重的问题，且Ba/Ti比高达99%以上。