[发明专利]一种利用石煤提钒酸浸液制备三氧化二钒的方法有效
| 申请号: | 201910169314.7 | 申请日: | 2019-03-06 |
| 公开(公告)号: | CN109722533B | 公开(公告)日: | 2020-09-01 |
| 发明(设计)人: | 颜文斌;朱长菊;高峰;华骏 | 申请(专利权)人: | 吉首大学 |
| 主分类号: | C22B3/44 | 分类号: | C22B3/44;C22B3/42;C22B34/22 |
| 代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 李冉 |
| 地址: | 416000 湖南省湘西*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 利用 石煤 提钒酸 浸液 制备 氧化 方法 | ||
1.一种利用石煤提钒酸浸液制备三氧化二钒的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)石煤提钒酸浸液经离子交换树脂吸附-解吸工艺得到石煤提钒富钒净化液;
(2)采用氢氧化钠或硫酸溶液调节石煤提钒富钒净化液pH至1~3,得到待还原液;
(3)在步骤(2)得到的待还原液中加入锌粉还原并进行搅拌,还原后过滤并弃去滤渣,得到三价钒离子溶液;
(4)在步骤(3)得到的三价钒离子溶液中加入氢氧化钠溶液至pH达到5-6为止,进行搅拌,三价钒离子发生沉淀反应转化为氢氧化钒,过滤得到氢氧化钒滤饼;
(5)将步骤(4)得到的氢氧化钒滤饼烘干后放置管式炉中,在N2保护下煅烧分解得到三氧化二钒产品;
所述石煤提钒富钒净化液中的钒以五价态的形式存在,钒浓度为30~100g/L;
所述步骤(3)中锌粉的加入量为理论用量的1.2~1.5倍,还原温度为室温,还原时间为20~60min,搅拌速度为100~500r/min;
所述步骤(4)中沉淀反应的反应时间为30~90min,反应温度为20~60℃,搅拌速度为100~500r/min;
所述步骤(5)中N2流量为1L/min,煅烧的升温速率为5℃/min,煅烧温度600~900℃,煅烧时间为1~5h。
2.根据权利要求1所述的一种利用石煤提钒酸浸液制备三氧化二钒的方法,其特征在于,所述步骤(1)中离子交换树脂吸附-解吸工艺采用的吸附剂为苯乙烯系大孔型强碱阴离子交换树脂或苯乙烯系大孔型弱碱阴离子交换树脂中的任意一种;并且采用的解吸剂为NaOH或NaCl溶液中的任意一种或两种按一定比例混合所得的混合溶液。
3.根据权利要求2所述的一种利用石煤提钒酸浸液制备三氧化二钒的方法,其特征在于,所述解吸剂的浓度控制在0.5-2mol/L,所述混合解吸剂中NaOH与NaCl的摩尔比配比控制在1:0.5-1.5。
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