[发明专利]多级孪晶结构氮化硅高温陶瓷材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种多级孪晶结构氮化硅高温陶瓷材料的制备方法，先高冲量处理单质硅粉，再与氮气反应得到纳米氮化硅粉，然后加胶球化并脱脂成型得到冷压坯体，最后将成型坯体超高压高温烧结，最终得到多级孪晶结构氮化硅高温陶瓷材料。此方法具有成分控制精度高，工艺稳定性和重复性较强，可实现氮化硅陶瓷材料的高温强韧化。

技术领域

本发明涉及高温陶瓷制备技术领域，特别涉及一种多级孪晶氮化硅高温陶瓷材料的制备方法。

背景技术

氮化硅陶瓷是一种高温结构陶瓷材料，高温强韧性是制约其高温领域应用的最重要指标之一。氮化硅陶瓷主要采用传统的粉末低压烧结法制备，较高的烧制温度(＞1500℃)使晶粒严重长大，常用的添加晶粒抑制剂、超细粉末原料的方法对晶粒的抑制作用有限。因此，寻找一种新方法，细化氮化硅陶瓷晶粒，提高其高温强韧性至关重要。

发明内容

本发明是针对常见手段难以解决因晶粒长大导致性能弱化问题的研发领域现状，提供一种多级孪晶氮化硅高温陶瓷材料的制备方法。此方法具有成分控制精度高，工艺稳定性和重复性较强，可实现氮化硅陶瓷材料的高温强韧化。

为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：

一种多级孪晶结构氮化硅高温陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将单质硅粉进行高频冲击处理，然后在氮气气氛下高温合成，得到纳米氮化硅粉；

2)将纳米氮化硅粉加球化胶并离心球化，并进行脱脂，脱脂后在双向重压装置中成型，得到多晶氮化硅坯体；

3)将成型坯体置于四向超压集热装置中超高压烧制成型，最终得到多级孪晶结构氮化硅高温陶瓷材料。

作为本发明的进一步改进，步骤1)中，高频冲击处理采用三维涡流谐振球磨设备，主轴转速150～300转/分，振动频率6～12赫兹。

作为本发明的进一步改进，步骤1)中，高温合成在高温管式炉中进行，氮气流量为100～240毫升/分，合成温度1520～1590℃，保温100～120分钟，升降温速率4～6℃/分。

作为本发明的进一步改进，步骤2)中，球化胶为聚乙烯醇缩丁醛酒精溶液，纳米氮化硅粉与球化胶的质量比为(86.3～94.3)：(5.7～13.7)。

作为本发明的进一步改进，步骤2)中，脱脂温度为500～530℃，冷压成型压力250～280MPa。

作为本发明的进一步改进，步骤3)中，高压烧制成型压力5.4～11.2GPa，温度1640～1750℃，保温20～40分钟。

作为本发明的进一步改进，制得的氮化硅材料具有多级孪晶结构，材料的冲击韧性≥13.2MPa·m^1/2，显微硬度≥38GPa，弯曲强度≥1160MPa，1000℃抗压强度≥2650MPa。

与现有技术相比，本发明具有以下特点和优势：

本发明先高冲量处理单质硅粉，与氮气反应得到纳米氮化硅粉，然后加胶球化并脱脂成型得到冷压坯体，最后将成型坯体超高压高温烧结；其中硅粉经高冲量处理后得到含大量位错的纳米颗粒，为后续合成孪晶纳米氮化硅粉末提供基础晶格缺陷，得到Ⅰ级纳米孪晶结构。球化处理用于提高粉末流动性，为高致密坯体提供粉末粒度及形状基础。超高压高温烧结技术一方面加快坯体致密化，另一方面可在球化粉末内部形成Ⅱ级微米孪晶和整个坯体的Ⅲ级微米孪晶结构。通过引入纳米晶与设计多级孪晶结构，充分发挥纳米晶的大表面及孪晶结构的强韧性优势，是抑制晶粒长大、强化性能的关键手段。本发明制得的氮化硅材料具有多级孪晶结构，材料的冲击韧性≥13.2MPa·m^1/2，显微硬度≥38GPa，弯曲强度≥1160MPa，高温(1000℃)抗压强度≥2650MPa。