[发明专利]一种树脂级丁二酸的制备方法

权利要求书

1.一种树脂级丁二酸的制备方法，包括如下步骤：

①丁二酸加水配制成浓度为10～50wt%的丁二酸水溶液，调节所述水溶液的温度为30～70℃；

②在固定床反应器内使用活性炭催化臭氧氧化①制备的丁二酸水溶液；具体方法为：所述的固定床反应器内装填颗粒活性炭作为固定床，控制固定床温度在30～70℃，①制备的丁二酸水溶液和臭氧进入所述的固定床反应器，控制丁二酸水溶液的体积空速在0.2~5h^-1，控制固定床反应器内的臭氧浓度为10～100g/m³、臭氧体积空速为1~ 5h^-1；

③经②氧化后的反应液过滤后冷却结晶、固液分离得到固体潮品和母液，潮品烘干得到树脂级丁二酸产品。

2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：①使用的原料丁二酸为生物发酵法、电解法、水相加氢法制备的任意一种丁二酸。

3.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：②所述的活性炭为颗粒，选自木质、果壳、煤质活性炭中的任意一种。

4.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：③所述的母液返回①用于配制丁二酸水溶液。

5.权利要求4所述的制备方法，其特征在于：③所述冷却结晶的温度为0～10℃；所述母液为所述冷却结晶温度下的丁二酸饱和水溶液，返回①配制丁二酸水溶液时根据母液温度调整丁二酸加入量，以防止过饱和。

6.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

①丁二酸加水配制成浓度为24%的水溶液，加热至50℃；

②固定床反应器内装填1L果壳颗粒活性炭作为固定床，控制固定床温度在50℃，①制备的丁二酸水溶液从顶部进入所述的固定床反应器，控制丁二酸水溶液的体积空速在0.5h^-1，同时，臭氧从顶部进入所述的固定床反应器，控制固定床反应器内的臭氧浓度为30g/m³、臭氧体积空速为3h^-1；

③经②氧化后的反应液过滤冷却至0℃结晶，离心得到固体潮品和母液，固体潮品烘干得到树脂级丁二酸产品，母液返回①用于配制丁二酸水溶液。

7.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

①丁二酸加水配制成浓度为50%的水溶液，加热至70℃；

②固定床反应器内装填1L果壳颗粒活性炭作为固定床，控制固定床温度在70℃，①制备的丁二酸水溶液从顶部进入所述的固定床反应器，控制丁二酸水溶液的体积空速在0.25h^-1，同时，臭氧从顶部进入所述的固定床反应器，控制固定床反应器内的臭氧浓度为30g/m³、臭氧体积空速为4h^-1；

③经②氧化后的反应液过滤冷却至0℃结晶，离心得到固体潮品和母液，固体潮品烘干得到树脂级丁二酸产品，母液返回①用于配制丁二酸水溶液。