[发明专利]一种制备高性能锂硫电池正极材料、电极和电池的方法在审

专利信息
申请号: 201910139412.6 申请日: 2019-02-25
公开(公告)号: CN109912796A 公开(公告)日: 2019-06-21
发明(设计)人: 王鹏;季山 申请(专利权)人: 嘉兴学院
主分类号: C08G75/16 分类号: C08G75/16;H01M4/60;H01M10/052;H01M10/058
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 苗艳荣
地址: 314001 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 锂硫电池正极 制备高性能 升华硫 电极 烧瓶 电池 氨基苯乙烯 玻璃化状态 磁力搅拌子 持续搅拌 淬灭反应 电极材料 系列材料 樱桃红色 圆底烧瓶 氩气氛围 计算量 晶状物 有机硫 棕黑色 预热 液氮 油浴 冷却 融化 取出 合成 配备 透明 开发 研究
【权利要求书】:

1.一种制备高性能锂硫电池正极材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1.合成PolyS-AS;

分为以下步骤:

(a).在配备有磁力搅拌子的圆底烧瓶中,在氩气氛围下加入升华硫3.5-4g;

(b).将烧瓶置于预热180℃-185℃的油浴中,当升华硫融化为液态呈现樱桃红色时,加入计算量的对氨基苯乙烯;

(c).持续搅拌约1-2h直至产物呈现玻璃化状态;

(d).立即将烧瓶取出,并置于液氮中冷却,以淬灭反应,得到棕黑色透明晶状物PolyS-AS;

步骤2.合成PolyS-g-PANI

分为以下步骤:

(a).将步骤1(d)步中得到的PolyS-AS溶解于N,N-二甲基酰亚胺中,配比比例为0.04g/ml;

(b).加入1ml-1.5ml,1M HCI的水溶液,控制温度为30℃-35℃并搅拌1h-1.5h,制得共聚物溶液;

(c).搅拌结束后,将苯胺0.1g-0.12g加入步骤(b)的共聚物溶液中继续搅拌0.5h-1h;

(d).配置2ml-2.2ml、0.1M过硫酸铵/HCI水溶液,其中过硫酸铵为0.40g-0.45g,待完全溶解后得均一溶液;

随后在0℃下,将过硫酸铵/HCI水溶液逐滴加入PolyS-AS的N,N-二甲基酰亚胺溶液中,搅拌12h-14h。

(e).待反应完成后,过滤沉淀物,并用大量水洗涤,室温下干燥,最终得到棕黑色粉末PolyS-g-PANI。

2.根据权利要求1所述的一种制备高性能锂硫电池正极材料的方法,其特征在于,所述步骤1(b)中,加入对氨基苯乙烯与升华硫的质量比为5:95、10:90、15:85;步骤1(d)中对应得到的中间产物为PolyS95%-AS5%、PolyS90%-AS10%、PolyS85%-AS15%;步骤2(e)步中对应得到的产物分别是PolyS95%-g-PANI5%,PolyS90%-g-PANI10%和PolyS85%-g-PANI15%

3.根据权利要求1或2所述的一种制备高性能锂硫电池正极材料的方法,其特征在于,利用高性能锂硫电池正极材料制作电极的方法包括:

(a).将制得的PolyS-g-PANI、导电剂和粘接剂以7:2:1(质量比)混合后,加入适量的N-甲基吡咯烷酮作为溶剂搅拌均匀;

(b).用辊压机均匀碾压成膜,截取直径为12mm的圆心膜,涂覆于洁净的铝箔上,在80℃烘箱中干燥24h制得工作电极。

4.根据权利要求3所述的一种制备高性能锂硫电池正极材料的方法,其特征在于,利用高性能锂硫电池正极材料的电极制造扣式电池的方法包括:

将1M LiTFSI溶于EC/DMC体积比1:1的溶液中制得电解液,制得电解液;

或者将1M LiTFSI溶于DOL/DME体积比1:1的溶液中制得电解液,电解液中含有0.1M添加剂LiNO3,制得电解液;

将制得的PolyS-g-PANI工作电极作为正极,金属锂作为负极,Celgard 2400作为隔膜和制得的电解液,在充满氩气的手套箱中组装成扣式电池。

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