[发明专利]一种大尺寸钙钛矿单晶的动力生长装置及方法

说明书

本发明涉及一种大尺寸钙钛矿单晶的动力生长装置及方法，该方法基于动力循环和逆温结晶来生长高晶体质量的钙钛矿单晶，属于晶体材料技术领域。该装置利用蠕动泵实现装置中钙钛矿溶液无接触循环流动，将原料供给腔体中的浓度较高的钙钛矿溶液连续的输运到晶体生长腔体中，同时晶体生长腔体中浓度较低的钙钛矿溶液重新进入原料供给腔体。通过调节蠕动泵的转速，控制溶液溶度交互速度，确保晶体可以稳定的生长。本发明可以实现钙钛矿晶体的连续生长，以获得大尺寸的钙钛矿单晶，有利于钙钛矿晶体在各领域中的应用。

技术领域

本发明属于晶体材料技术领域，尤其涉及一种大尺寸钙钛矿单晶的动力生长装置及方法。

背景技术

钙钛矿晶体成本低廉、制备方便，具有优良的光电导、离子电导、载流子迁移率高等性能，其光电转换效率可与晶体硅等性能卓越的半导体相媲美。自2009年以来，钙钛矿型太阳能电池发展迅速，其光电转换效率经过八年的时间从3.8％突破到了22.1％。随着研究的不断深入，钙钛矿晶体的应用范围越来越大，如发光二极管、场效应晶体管、激光器，甚至辐射探测器。

目前，钙钛矿材料在多晶薄膜方面取得了很多进展，但对于单晶材料的研究相对薄弱，这主要是因为由于生长技术的限制难以获得大尺寸高结晶质量的钙钛矿晶体，，进而影响了钙钛矿材料在实际中的应用。

发明内容

发明目的：针对现有的技术存在的上述问题，提供一种大尺寸钙钛矿单晶的动力生长装置及方法。

技术方案：本发明提供的大尺寸钙钛矿单晶的动力生长装置包括蠕动泵、恒温设备、晶体生长腔体和原料供给腔体；恒温设备用于为晶体生长腔体提供稳定的热场；晶体生长腔体的上部溶液出口通过第一段硅胶管与原料供给腔体的上部溶液出口连通，晶体生长腔体的下部溶液出口通过第二段硅胶管与原料供给腔体的下部溶液出口连通；第一段硅胶管中的一部分安装在蠕动泵的泵头上。

进一步地，晶体生长腔体为广口且可封闭的器皿。

进一步地，恒温设备包括内部放置导热硅油的可封闭容器，晶体生长腔体置于可封闭容器的导热硅油中，且硅油的液面高度要高于晶体生长腔体内溶液的高度。

进一步地，恒温设备还包括加热器和温控系统；加热器在温控系统的控制下对可封闭容器进行加热；温控系统的控温精度在±0.01-1℃。

进一步地，蠕动泵内设有流量监控器。

本发明提供的大尺寸钙钛矿单晶的动力生长方法包括如下步骤：

a、生长装置的预处理：清洗并干燥晶体生长腔体、原料供给腔体；将晶体生长腔体的上部溶液出口通过第一段硅胶管与原料供给腔体的上部溶液出口连通，并将晶体生长腔体的下部溶液出口通过第二段硅胶管与原料供给腔体的下部溶液出口连通；

b、制备甲胺卤铅溶液：将卤化甲胺和卤化铅按一定比例溶于有机溶剂中，得到甲胺卤铅溶液，将溶液多次过滤；

c、将晶体生长腔体放入恒温设备的可封闭容器中，在可封闭容器中加入导热硅油；

d、将步骤b中过滤好的甲胺卤铅溶液转移至晶体生长腔体中，使甲胺卤铅溶液的液面不高于恒温设备中导热硅油的液面位置；

e.将经过选择的钙钛矿晶体的籽晶放置于晶体生长腔体中心位置；

f.开启恒温设备中的加热器，将晶体生长腔体中甲胺卤铅溶液的温度升至预设晶体生长温度，开启蠕动泵并调节蠕动泵流量，实现晶体生长腔体和原料供给腔体中溶液的动力循环；

g.封闭恒温设备进行钙钛矿单晶的生长，并根据晶体生长需要，向原料供给腔体(4)添加甲胺卤铅溶液，直至晶体生长完毕。

进一步地，步骤e中，经过选择的钙钛矿晶体的籽晶为粒径在0.1～2mm的单晶晶粒。