[发明专利]一种大尺寸钙钛矿单晶的动力生长装置及方法

权利要求书

1.一种大尺寸钙钛矿单晶的动力生长装置，其特征在于：包括蠕动泵(1)、恒温设备(2)、晶体生长腔体(3)和原料供给腔体(4)；恒温设备(2)用于为晶体生长腔体(3)提供稳定的热场；晶体生长腔体(3)的上部溶液出口通过第一段硅胶管(5)与原料供给腔体(4)的上部溶液出口连通，晶体生长腔体(3)的下部溶液出口通过第二段硅胶管(6)与原料供给腔体(4)的下部溶液出口连通；第一段硅胶管(5)中的一部分安装在蠕动泵(1)的泵头上；所述晶体生长腔体(3)为广口且可封闭的器皿；恒温设备(2)包括内部放置导热硅油的可封闭容器，晶体生长腔体(3)置于可封闭容器的导热硅油中，且硅油的液面高度要高于晶体生长腔体(3)内溶液的高度；恒温设备(2)还包括加热器和温控系统；加热器在温控系统的控制下对可封闭容器进行加热；温控系统的控温精度在±0.01-1℃。

2.根据权利要求1所述的大尺寸钙钛矿单晶的动力生长装置，其特征在于，所述蠕动泵(1)内设有流量监控器。

3.一种基于根据权利要求1所述的大尺寸钙钛矿单晶的动力生长装置的动力生长方法，其特征在于，包括如下步骤：

a、生长装置的预处理：清洗并干燥晶体生长腔体、原料供给腔体；将晶体生长腔体(3)的上部溶液出口通过第一段硅胶管(5)与原料供给腔体(4)的上部溶液出口连通，并将晶体生长腔体(3)的下部溶液出口通过第二段硅胶管(6)与原料供给腔体(4)的下部溶液出口连通；

b、制备甲胺卤铅溶液：将卤化甲胺和卤化铅按一定比例溶于有机溶剂中，得到甲胺卤铅溶液，将溶液多次过滤；

c、将晶体生长腔体(3)放入恒温设备(2)的可封闭容器中，在可封闭容器中加入导热硅油；

d、将步骤b中过滤好的甲胺卤铅溶液转移至晶体生长腔体(3)中，使甲胺卤铅溶液的液面不高于恒温设备中导热硅油的液面位置；

e.将经过选择的钙钛矿晶体的籽晶放置于晶体生长腔体(3)中心位置；

f.开启恒温设备(2)中的加热器，将晶体生长腔体(3)中甲胺卤铅溶液的温度升至预设晶体生长温度，开启蠕动泵(1)并调节蠕动泵(1)流量，实现晶体生长腔体(3)和原料供给腔体(4)中溶液的动力循环；

g.封闭恒温设备进行钙钛矿单晶的生长，并根据晶体生长需要，向原料供给腔体(4)添加甲胺卤铅溶液，直至晶体生长完毕。

4.根据权利要求3所述的大尺寸钙钛矿单晶的动力生长方法，其特征在于，步骤e中，经过选择的钙钛矿晶体的籽晶为粒径在0.1～2mm的单晶晶粒。

5.根据权利要求3所述的大尺寸钙钛矿单晶的动力生长方法，其特征在于，步骤f中，开启蠕动泵(1)包括设置蠕动泵运转方向，使溶液从晶体生长腔体(3)下部溶液出口流向原料供给腔体(4)下部溶液出口，再从原料供给腔体(4)上部溶液出口流向晶体生长腔体(3)的上部溶液出口。

6.根据权利要求3所述的大尺寸钙钛矿单晶的动力生长方法，其特征在于，步骤f中，蠕动泵(1)流量被调节为0.2～100ml/min。

7.根据权利要求3所述的大尺寸钙钛矿单晶的动力生长方法，其特征在于，步骤g中，通过控制结晶过程参数来控制钙钛矿单晶的生长速度和生长大小；结晶过程参数包括：晶体生长腔体(3)的温度、蠕动泵(1)流量和原料供给腔体(4)中的原料量。