[发明专利]水性自消光树脂的制备方法在审
| 申请号: | 201910111201.1 | 申请日: | 2019-02-12 |
| 公开(公告)号: | CN109796574A | 公开(公告)日: | 2019-05-24 |
| 发明(设计)人: | 戴文琪;郦向宇;邢军民;徐国文 | 申请(专利权)人: | 浙江深蓝新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/08;C08G18/12;C08G18/40;C08G18/44;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/28;C09D175/04 |
| 代理公司: | 杭州裕阳联合专利代理有限公司 33289 | 代理人: | 姚宇吉 |
| 地址: | 311600 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 自消光树脂 丙酮 成膜 制备 附着力 异氟尔酮二异氰酸酯 端羟基有机硅 二羟甲基丙酸 聚四亚甲基醚 聚碳酸酯二醇 有机铋催化剂 表面摩擦力 二乙烯三胺 去离子水 真空脱水 丁酮肟 反应釜 三乙胺 增稠剂 脱除 增稠 保温 冷冻 申请 | ||
本申请公开了一种水性自消光树脂的制备方法,具体包括如下步骤:在反应釜中加入聚碳酸酯二醇、聚四亚甲基醚二醇和端羟基有机硅,100℃真空脱水1h;加入异氟尔酮二异氰酸酯和有机铋催化剂,在70‑90℃下反应2h;加入丙酮、1,4‑丁二醇和二羟甲基丙酸,在60℃下反应2小时;加入丁酮肟,在60℃下反应1h;加入丙酮和三乙胺,然后边搅拌边加入冷冻去离子水;加入二乙烯三胺,然后40℃保温2小时;50℃真空脱除丙酮,然后用增稠剂增稠,制得水性自消光树脂,兼顾了成膜的强度和韧性;减少表面摩擦力;提高了成膜的强度和附着力。
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,具体涉及一种水性自消光树脂的制备方法。
背景技术
通过消光粉突出涂膜表面实现消光,消光粉凸起在涂膜表面是能消光,但消光粉是空心结构,容易塌陷。消光粉得到的消光涂膜表面消光保持度较差,受到摩擦容易变亮,普通自消光乳液由于粒径较大,成膜性不佳,耐磨性差。
发明内容
本发明针对上述问题,提出了一种水性自消光树脂的制备方法。
本发明采取的技术方案如下:
一种水性自消光树脂的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)在反应釜中加入聚碳酸酯二醇、聚四亚甲基醚二醇和端羟基有机硅,100℃真空脱水1h;
(2)加入异氰酸酯和有机铋催化剂,在70-90℃下反应2h;
(3)加入丙酮、1,4-丁二醇和二羟甲基丙酸,在60℃下反应2小时;
(4)加入丁酮肟,在60℃下反应1h;
(5)加入丙酮和三乙胺,然后边搅拌边加入冷冻去离子水;
(6)加入二乙烯三胺,然后40℃保温2小时;
(7)50℃真空脱除丙酮,然后用增稠剂增稠,制得水性自消光树脂。
步骤(1)中,聚碳酸酯二醇和聚四亚甲基醚二醇的分子量均为2000,当聚碳酸酯二醇和聚四亚甲基醚二醇的分子量过低时,制备的乳液粒径太小,消光度不够;当聚碳酸酯二醇和聚四亚甲基醚二醇的分子量太高时,乳液不稳定,粒径分布不均匀;本发明使用分子量为2000的聚碳酸酯二醇和聚四亚甲基醚二醇可以有效的避免上述的问题。
步骤(1)中,聚碳酸酯二醇和聚四亚甲基醚二醇的质量比为2:1,当聚四亚甲基醚二醇过多时,会导致成膜强度不足;当聚碳酸酯二醇过多时,会导致成膜弹性不够,影响耐磨性能;本发明使用的聚碳酸酯二醇和聚四亚甲基醚二醇的质量比为2:1,此配比可以兼顾成膜的强度和韧性。
步骤(4)中加入的丁酮肟和步骤(6)中加入的二乙烯三胺的摩尔比为0.4-0.6:1,丁酮肟加入量过高时,封闭的异氰酸酯太多,乳液的分子量过低,在未解封固化的时候,粒子容易形变,加入量过低时,封闭的异氰酸酯太少,起不到交联的效果。
步骤(2)中加入的异氰酸酯与步骤(1)中加入的聚碳酸酯二醇的质量比为3:5。
本发明的有益效果是:本发明选用耐磨性好的聚碳酸酯二元醇和弹性较好的聚四亚甲基醚二醇进行共聚,在成膜干燥过程中乳液粒径保持球形,自然形成突起,替代使用消光粉达到成膜表面消光的效果,且兼顾了成膜的强度和韧性;引入端羟基有机硅以增加滑度,减少表面摩擦力;在反应中用丁酮肟封闭少量的异氰酸酯端基,封闭的异氰酸酯在乳液成膜烘干受热时解封,与乳胶粒子和涂覆的基材之间发生进一步的交联反应,大大提高了成膜的强度和附着力;由于丁酮肟封闭了异氰酸酯导致乳液分子量降低,使用二乙烯三胺进行扩链,其在乳液粒子内部形成交联,可以提高乳液粒子的强度,防止成膜时粒子发生形变,保证了消光度;从而本发明制备得到的水性自消光树脂为具有优良耐磨性的水性自消光聚氨酯树脂。
具体实施方式
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