[发明专利]一种可精细调控结构的多核卤代希夫碱配合物及其制备方法与应用在审
| 申请号： | 201910106640.3 | 申请日： | 2019-02-02 |
| 公开（公告）号： | CN109761846A | 公开（公告）日： | 2019-05-17 |
| 发明（设计）人： | 吴琼;资巧丽;许燕;李嘉燚;王宝玲 | 申请（专利权）人： | 昆明学院 |
| 主分类号： | C07C249/02 | 分类号： | C07C249/02;C07C251/24 |
| 代理公司： | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人： | 姜开侠;张玉 |
| 地址： | 650214 云南*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 配合物 卤代 希夫碱配体 精细调控 制备 卤原子取代 配合物结构 多核 多核化合物 多核配合物 分子内氢键 化合物性质 前过渡金属 反应条件 可控合成 溶液反应 邻羟基 氢原子 可控 应用 合成 | ||
1.一种可精细调控结构的多核卤代希夫碱配合物，其特征在于所述的配合物是通过卤原子取代希夫碱配体的邻羟基位氢原子形成多核配合物分子内氢键的方法得到的。
2.一种根据权利要求1所述的可精细调控结构的多核卤代希夫碱配合物，其特征在于所述配合物的分子式为：[Cu((±)-3,5-Clsalcy)]2 ((±)-3,5-Clsalcy = rac-trans-N,N'-bis(3,5-dichlorosalicylidene)-1,2-cyclohexanediamine )，晶胞参数为单斜晶系，
3.一种根据权利要求1或2任一所述的可精细调控结构的多核卤代希夫碱配合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、在搅拌的条件下将3，5-二氯水杨醛溶解在乙腈中，加入乙二胺，将混合物搅拌并在75~85℃下回流2~4小时，通过旋转蒸发器除去溶剂，得到黄色的粉末状卤代希夫碱配体；
B、将上述卤代希夫碱配体溶于乙腈溶液中；
C、将铜盐加入上述溶液中，将得到的深红棕色混合物再搅拌50~70分钟并过滤，2周后分离出Cu-salen型配体的深红棕色晶体。
4.根据权利要求3所述的可精细调控结构的多核卤代希夫碱配合物的制备方法，其特征在于步骤A中所述的3，5-二氯水杨醛的加入量为0.2mmol，乙腈的加入量为30ml，乙二胺的加入量为0.1mmol。
5.根据权利要求3所述的可精细调控结构的多核卤代希夫碱配合物的制备方法，其特征在于所述的铜盐为醋酸铜或硝酸铜，所述的卤代希夫碱配体与铜盐的加入量摩尔比为1：1。
6.根据权利要求3所述的可精细调控结构的多核卤代希夫碱配合物的制备方法，其特征在于步骤B中所述的卤代希夫碱配体的加入量为0.1mmol，步骤C中所述的铜盐的加入量为0.1mmol，所述的铜盐为醋酸铜。
7.根据权利要求3所述的可精细调控结构的多核卤代希夫碱配合物的制备方法，其特征在于所述的乙腈为无水乙腈。
8.根据权利要求3所述的可精细调控结构的多核卤代希夫碱配合物的制备方法，其特征在于步骤B中所述的乙腈溶液的体积为30ml。
9.根据权利要求3所述的可精细调控结构的多核卤代希夫碱配合物的制备方法，其特征在于步骤C中所述的搅拌温度为45℃，搅拌时间为60min，搅拌速度为200r/min。
10.一种根据权利要求1或2所述的可精细调控结构的多核卤代希夫碱配合物中的卤代希夫碱配体在可控化合成中的应用。
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