[发明专利]一种纳米层状斜发沸石分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种纳米层状斜发沸石分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将氢氧化钠或氢氧化钠和氢氧化钾的混合物与硅源、铝源和水混合均匀并且在室温下充分搅拌至澄清，配置出溶液I；其中各原料的量按硅源以SiO₂计，铝源以Al₂O₃计，氢氧化钠以Na₂O计，氢氧化钾以K₂O计，它们的摩尔比为 Al₂O₃ ：SiO₂ ： (Na₂O +K₂O) ：H₂O = l ：10-30 ：0.5- 6 ：200-900，且 K₂O ：Na₂O = 0-2；

（2）结构促进剂按 0.5-4 (Na₂O+K₂O) ：Al₂O₃ ：8-20 SiO₂ ：150-350H₂O摩尔比将氢氧化钠或氢氧化钠和氢氧化钾的混合物与硅源、铝源和水混合搅拌30-50分钟后继续在60-180℃下搅拌陈化6-96小时，待冷却至室温后过滤得到滤液，记为溶液II；其中Na/（Na+K）摩尔比=1-0.3；

（3）将步骤（2）得到的溶液II加入到步骤（1）配置的溶液I中，充分搅拌至混合均匀后放入反应釜中，在80-200℃下经过10-96小时晶化，取釜，待冷却至室温，经过固液分离，洗涤，干燥后即得到纳米层状斜发沸石分子筛；其中溶液II作为结构促进剂的加入量是溶液I的0.5-30wt%；合成的纳米层状斜发沸石分子筛不仅具有有序的层状堆积形貌，而且其晶粒尺寸在0.5-1μm；

将制备的纳米层状斜发沸石分子筛完全溶解在浓度为1-3M的氢氧化钠溶液或1-3M的氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中，混合溶液中其中氢氧化钠和氢氧化钾摩尔比为Na/（Na+K）= 0.5-1；纳米层状斜发沸石分子筛固体与氢氧化钠溶液或氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液比为1g：50-150mL，在室温-100 ℃下搅拌1-24小时后冷却至室温，过滤得到滤液，记为溶液III；

将得到的溶液III加入到步骤（1）配置的溶液I中，充分搅拌至混合均匀后放入反应釜中，在80-200 ℃下经过10-96小时晶化，取釜，待冷却至室温，经过固液分离，洗涤，干燥后即得到纳米层状斜发沸石分子筛；其中溶液III作为结构促进剂的加入量是溶液I的0.5-30wt%。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤（1）和（2）中所述硅源选自白炭黑、硅溶胶、水玻璃的一种或多种。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤（1）和（2）中所述铝源选自氧化铝、三水铝石、薄水铝石、拟薄水铝石、湃铝石、氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、偏铝酸钠、偏铝酸钾中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

晶化方式为静态或动态。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

采用水和乙醇的混合溶液进行洗涤，然后在120-250 ℃下干燥6-24小时,得到纳米层状斜发沸石分子筛。