[发明专利]一种柔性SnSe/C纳米纤维的静电纺丝制备方法

说明书

本发明公开了一种柔性SnSe/C纳米纤维的静电纺丝制备方法。首先将N,N‑二甲基甲酰胺溶剂加热，向热溶液中加入SnCl₂·2H₂O，磁力搅拌至溶解，得到无色透明溶液；然后在无色透明溶液中加入Se粉，搅拌均匀，得到黑色溶液；再加入聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌得到粘稠的静电纺丝前驱体溶液，再将其转移至医用注射器中，在静电纺丝装置上纺丝，用玻璃板接收所得纳米纤维材料，并对材料进行干燥后高温碳化，得到最终产物SnSe/C纳米纤维。本发明所得SnSe/C为均匀的纳米纤维，直径约为200～500nm，且具有优异的电化学性能。

技术领域

本发明涉及电极材料的制备，特别涉及一种柔性SnSe/C纳米纤维的静电纺丝制备方法。

背景技术

随着工业发展，人类生产生活中对绿色能源的需求不断增加，清洁高效的储能装置已经崭露头角。目前，锂离子电池和钠离子电池由于其环境友好，高能量密度和长循环寿命的优点而被广泛应用，是现阶段两种重要的储能系统，尤其适合中国人口众多，资源紧张的现状。锂离子电池已经在便携式电子产品及电动汽车和混合动力电动汽车的动力方面成功商业化，备受各国关注。但由于锂元素有限的资源储备，与锂离子电池有相似反应机理且地球储量较大的钠离子电池成为锂离子电池的一种极具前途的替代品。

为了实现钠离子电池的高能量密度，开发高容量电极材料，尤其是负极材料至关重要。二维材料，即分层的过渡金属硫、硒化物，石墨烯等为代表的一类材料，由于尺寸较小的纳米结构而具有独特的性质。其中，层状金属硒化物因为有相对较弱的M-Se离子键而在材料动力学上表现突出，被认为是钠离子电池有希望的负极材料。特别是，具有可调间隔结构的层状硒化锡由于其高理论容量，高导电性而引起了广泛的关注。

静电纺丝方法是一种特殊的纤维制造工艺，在强电压场中将导电高分子流体雾化成具有纳米结构的细流，在较长的喷射路线中固化成为纳米纤维。该方法对环境要求较低，操作方便，所得材料有较大的比表面积和孔隙率，是新能源领域制备基础材料的有效方法。本发明在静电纺丝过程中同时加入所有所需试剂，纺丝所得纳米纤维材料经一步煅烧得到最终产物，过程简单环保，产物安全清洁，是一种创新节能的优异纺丝方式。

发明内容

本发明的目的在于提供一种柔性SnSe/C纳米纤维的静电纺丝制备方法，利用静电纺丝的方法制备了一种柔性的SnSe/C材料，其纳米纤维结构可以有力地抑制锡基负极材料在充放电过程中的体积膨胀；其柔性的特质使该材料在柔性电池中的应用成为可能，是一种极具前景的钠离子负极材料。

本发明的技术方案为：

一种柔性SnSe/C纳米纤维的静电纺丝制备方法，包括如下步骤：

(1)将N,N-二甲基甲酰胺溶剂加热至50～80℃；

(2)在步骤(1)加热后的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入SnCl₂·2H₂O，磁力搅拌至溶解，得到无色透明溶液；

(3)向步骤(2)无色透明溶液中加入Se粉，搅拌均匀，得到黑色溶液；

(4)将聚乙烯吡咯烷酮加入步骤(3)所得黑色溶液中，充分溶解，持续加热搅拌，至溶液粘稠且均匀，得到静电纺丝前驱体；

(5)将步骤(4)所得静电纺丝前驱体移液至平针头注射器中，用静电纺丝仪进行纺丝，所得纳米纤维用玻璃板收集；

(6)对步骤(5)收集的纳米纤维干燥后，进行高温碳化，得到柔性SnSe/C纳米纤维。

进一步地，步骤(2)中，SnCl₂·2H₂O在溶液中的质量分数为13.74～24.3％。

进一步地，步骤(3)中，加入的Se粉与N,N-二甲基甲酰胺的用量比为4～8mmol：5ml。