[发明专利]食品添加剂苯甲酸钠的生产方法

说明书

本发明公开了一种食品添加剂苯甲酸钠的生产方法，包括步骤为：将苯甲酸粗品投入到带侧线出料的精馏塔塔釜中，控制压力为1～15kpa，当进料液位达到塔釜高度50～80％处开始加热，控制塔顶温度为160～175℃，侧线出料口温度为165～180℃，塔釜温度为190～240℃，调节回流比为0.3～1.5，从塔顶出料口得到精制苯甲酸；精制苯甲酸加入含钠化合物的水溶液中，进行中和反应得到到苯甲酸钠溶液，再用活性炭脱色，过滤，干燥脱水后，制得食品添加剂苯甲酸钠。本发明操作简便，无需增加繁杂冗长的熔融结晶步骤，节省大量分离能耗、操作，大大降低生产成本，更有利于工业化生产。

技术领域

本发明涉及苯甲酸钠的制备方法，具体地指一种食品添加剂苯 甲酸钠的生产方法。

背景技术

苯甲酸钠作为苯甲酸的钠盐，无嗅或略带安息香气味，在酸性 食品中能部分转为有活性的苯甲酸，防腐机理同苯甲酸。由于比苯 甲酸更易溶于水，而且在空气中稳定，抑制酵母菌和细菌的作用强， 在食品、医药和饲料中应用广泛。

苯甲酸作为苯甲酸钠的主要生产原料，其杂质含量直接影响着 苯甲酸钠的产品质量。本发明之前，苯甲酸的常用生产工艺为：石 油甲苯经过催化氧化后得到含有苯甲酸的氧化液，氧化液经过多个 串联的精馏塔精馏处理后，最终从成品塔塔顶获得苯甲酸，所得苯 甲酸中有效成分苯甲酸重量百分比含量较低为85～92％，邻苯二甲 酸重量百分比含量0.2～0.5％，苄酯重量百分比含量4～7％，余量 为高沸物。由于邻苯二甲酸沸点与苯甲酸接近，使得只采用精馏方 式提纯的苯甲酸中通常含有1000～5000ppm的邻苯二甲酸。

邻苯二甲酸及其衍生物被工业上广泛用作增塑剂，是一种典型 的环境内分泌干扰物，能够影响生殖细胞的发生和成熟，以及影响 胚胎着床和发育等，世界各国都制定了相关的法律法规限制其应 用。因此，作为食品级添加剂苯甲酸钠需要严格控制邻苯二甲酸的 含量。根据GB1886.184—2016食品添加剂苯甲酸钠标准要求：食 品添加剂苯甲酸钠外观为白色，状态为颗粒或结晶型粉末，气味为 几乎无嗅；苯甲酸钠(以干基计)的含量(w/％)为99.0～100.5％，邻 苯二甲酸含量≤150mg/kg(即，150ppm)。因此，以目前生产工艺，只采用精馏的方式无法生产出合格的食品级苯甲酸钠原料。

本发明之前，专利号为201010568840.X的中国发明专利公开 了一种苯甲酸的精制方法，该方法通过熔融结晶方式得到纯度较高 的苯甲酸，且具有低能耗、低污染、无溶剂、操作温度低等优点， 但也有其局限性：第一，需要分段提纯，每段需要将物料纯度提高，任何一段的结晶部分作为后一段初始溶液的一部分，而所剩残液则 被送到前一段，当物料达到所需纯度，残液达到排放要求时，再分 别把它们收集和排放。在苯甲酸的熔融结晶提纯过程中一般分为三 段，每段需要进行循环，结晶，发汗，熔融这四个步骤，整体步骤 冗长。第二，较长的操作步骤使得熔融结晶操作时间较长，生产效 率不高。第三，若高分子杂质的存在超过1％时严重影响结晶分离 的速度和效率，使得熔融结晶法产生了大量的残液，还需要后处理 工艺配合使用。第四，结晶法是将工业苯甲酸提纯，杂质被富集在 残液中，通常残液中苯甲酸含量只有97％左右，低于工业苯甲酸质 量指标，导致收率较低。第五，在结晶过程中所用的降膜结晶器及 其附属设备较为昂贵，需投资数千万，该步骤成本增加约1000元/ 每吨。

因此，采用精馏加熔融、结晶等的组合方式提纯苯甲酸，会造 成生产流程长、设备多、能耗高，直接影响食品添加剂苯甲酸钠的 生产成本。

发明内容

本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种食 品添加剂苯甲酸钠的生产方法。

本发明提供的食品添加剂苯甲酸钠的生产方法，由石油甲苯经 过液相催化空气氧化后得到含有苯甲酸的氧化液，氧化液经过多个 串联的精馏塔，得到初步分离后的苯甲酸粗品，其特别之处在于： 它还包括以下步骤：