[发明专利]一种尿液中苯丙胺类物质的SPME-GC检测方法

权利要求书

1.一种尿液中苯丙胺类物质的SPME-GC检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）苯丙胺和甲基苯丙胺溶液用水稀释至所需浓度，作为标准工作溶液；

（2）取标准工作溶液，浓度由低至高依次测试，置于SPME顶空瓶中，用NaOH将溶液pH值调至14，加入1.5-3 mg NaCl，搅拌均匀，将顶空瓶封口；

（3）将PAF-41涂层纤维连接到5μL的微量进样针上，作为SPME纤维;

（4）将（3）中提到的SPME纤维插入顶空瓶，推出纤维头，置于样品溶液顶空位置，在40℃条件下，保持20-60 min，搅拌速度为400-600r/min；

（5）将纤维头抽回微量进样针中，随后拔出，立刻插入气相色谱进样口，再次推出萃取头，进样口温度为200-250℃，解吸时间为0.5-3min；

（6）经气相色谱分离，离子火焰检（FID）测器检测，将测得的峰面积y与标准溶液的质量浓度x进行线性回归分析，得到各目标化合物的标准曲线方程；

（7）取含有苯丙胺的尿液样品，用水稀释，按照上述（1）-（6）步骤中标准工作溶液的测试方法，对尿液样品进行测定，以保留时间定性，以测得目标物峰面积值，代入标准曲线方程，求得样品中的苯丙胺和甲基苯丙胺的含量；

所述的PAF-41涂层纤维的制备方法，包括以下步骤：

（1）将表面羟基化的基底纤维一端插入到辅助胶中，缓慢取出，再插入到制备的PAF-41粉末中，然后50-90℃干燥2-60分钟，重复上述操作，直到达到所需的涂层厚度；

（2）最后在200-250℃条件下老化1-5小时，得到SPME萃取纤维；

（3）所述辅助胶为聚二甲基硅氧烷，聚酰亚胺的预聚物或者环氧乙烷胶黏剂；

所述的PAF-41的制备方法：

（1）在氮气保护下，向反应器中加入等摩尔比的双-(1,5-环辛二烯)镍和2,2-联吡啶，随后注入体积比为1：10-1:100的无水1,5-环辛二烯和无水N,N-二甲基乙酰胺，其中双-（1,5-环辛二烯）镍的浓度为0.01-0.5 mol/L，将混合物在80-95℃条件下加热搅拌0.5-5小时，以活化催化剂；

（2）同样，在氮气保护下，将三(4-溴苯)胺溶解于无水N,N-二甲基乙酰胺中，浓度为0.01-0.1mol/L，80-95℃条件下搅拌0.5-5小时；

（3）随后，将上述两溶液混合，整个反应体系在80-95℃下加热搅拌72-120小时；

（4）待反应体系的温度降到室温之后，加入浓盐酸至颜色变为翠绿色过滤得到粗产物；

（5）并用大量蒸馏水洗至溶液呈中性，再用乙醇和氯仿清洗粗产品3-10次，以除去未充分反应的原料和催化剂，最后，在80-200℃条件下抽真空，得到PAF-41；

所述的色谱条件为：DB-5MS UI型毛细管柱30 m × 0.25 mm i.d. × 0.25μm；载气He流速为1.0 mL/min，碰撞气N₂流量为40 mL/min. 合成气N₂:O₂=79:21流速为40 mL/min，氢气流速为400 mL/min；检测器温度250℃，不分流模式2分钟；升温程序：70℃起始温度以10℃/min速度升至250℃保持10 min；所述的涂层厚度为20-100μm。

2.根据权利要求1所述的一种尿液中苯丙胺类物质的SPME-GC检测方法，其特征在于：所述的苯丙胺和甲基苯丙胺标准工作溶液的浓度为10，50，100，500μg/L。

3.根据权利要求1所述的一种尿液中苯丙胺类物质的SPME-GC检测方法，其特征在于：所述的步骤（2）中标准工作溶液的体积为5-10mL。

4.根据权利要求1所述的一种尿液中苯丙胺类物质的SPME-GC检测方法，其特征在于：所述的步骤（7）中，取尿液体积为1mL，稀释至5-10mL。