[发明专利]一种α-氰基丙烯酸酯的合成方法

说明书

本发明涉及粘合剂优化技术领域，具体公开一种α‑氰基丙烯酸酯的合成方法，包括以下工艺步骤：a、氰乙酸酯与甲醛在碱性催化剂存在下发生缩合反应，得到氰基丙烯酸酯低聚物；b、向氰基丙烯酸酯低聚物中加入增塑剂，升温脱除有机溶剂；c、加阻聚剂，裂解蒸馏，得到α‑氰基丙烯酸酯的粗单体；d、加入稳定剂，混合均匀后，加入活性炭，静置分层，留取上清液；e、取上清液进行减压蒸馏，得到α‑氰基丙烯酸酯。本发明的α‑氰基丙烯酸酯的合成方法从根本上改善了α‑氰基丙烯酸酯发黄的问题，使通过精馏得到的产品色度小，稳定性好，降低了该类产品在储存和使用过程中发生的黄变的几率。

技术领域

本发明涉及粘合剂优化技术领域，尤其涉及一种α-氰基丙烯酸酯的合成方法。

背景技术

α-氰基丙烯酸酯类粘合剂(瞬间粘合剂)在工业、医疗、美容、军事、日常生活等各方面的应用越来越多，不同行业对于不同瞬间粘合剂的要求也越来越严格，但常规合成的α-氰基丙烯酸酯类的方法大都存在着产品发黄的现象，对于一些精加工，医疗和美容行业等的使用受到了一定的限制，目前多数厂家通过在α-氰基丙烯酸单体中加入改性剂来改善黄化现象，取得了一定的效果，但在原粘合剂中添加改性剂相当于引入了新的化学物质，这些改性剂的引入往往是会对人体造成伤害的，因此导致其在很多应用领域受到限制。

发明内容

针对现有α-氰基丙烯酸酯类产品大都存在着发黄的现象，需添加改性剂来改变色度，而改性剂的加入限制了其应用领域的问题，本发明提供一种可改变α-氰基丙烯酸酯色度的α-氰基丙烯酸酯的合成方法。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种α-氰基丙烯酸酯的合成方法，包括以下工艺步骤：

a、将氰乙酸酯和甲醛加入有机溶剂中得到混合溶液，向混合溶液中加入碱性催化剂，使氰乙酸酯与甲醛发生缩合反应，得到氰基丙烯酸酯低聚物；

b、向氰基丙烯酸酯低聚物中加入增塑剂，升温脱除有机溶剂；

c、向脱除有机溶剂的氰基丙烯酸酯低聚物中加入阴离子阻聚剂和自由基阻聚剂，裂解蒸馏，得到α-氰基丙烯酸酯的粗单体；

d、向α-氰基丙烯酸酯粗单体中加入稳定剂和活性炭，静置分层，留取上清液；

e、取上清液进行减压蒸馏，得到α-氰基丙烯酸酯。

优选地，所述步骤a中氰乙酸酯和甲醛的摩尔比为(1-1.1)：1。

优选地，所述步骤a中的有机溶剂为二氯乙烷；碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、吡啶、六氢吡啶、乙醇胺和三乙胺中的一种或多种的组合，碱性催化剂的加入量为氰基丙烯酸酯摩尔量的0.1％-0.4％。

优选地，所述步骤a中的缩合反应温度为72-85℃，反应时间为2-5h。

优选地，所述步骤b中的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，增塑剂的加入量为氰基乙酸酯质量的5％～30％。

优选地，所述步骤b中脱除有机溶剂的温度为140-150℃。

优选地，所述步骤c中的阴离子阻聚剂为五氧化二磷，加入量为2-5g/mol甲醛；自由基阻聚剂为对苯二酚，加入量为1-3g/mol甲醛。。

优选地，所述步骤d中的稳定剂为甲基磺酸、对甲苯磺酸、三氟乙酸、亚磷酸和三氟甲磺酸的一种或多种的组合，稳定剂的加入量为5-50ppm。

优选地，所述稳定剂为对甲苯磺酸和亚磷酸的混合物，混合物中对甲苯磺酸和亚磷酸质量比为(1-5)：1。优选地，所述步骤d中加入的活性炭为粉状针剂炭，加入量占氰基乙酸酯质量的0.1％～1％。

优选地，所述步骤e中的减压蒸馏过程中，压力为-(0.098-0.10)Mpa、温度为150～240℃。