[发明专利]一种α-氰基丙烯酸酯的合成方法有效
| 申请号： | 201910099130.8 | 申请日： | 2019-01-31 |
| 公开（公告）号： | CN109678758B | 公开（公告）日： | 2021-11-16 |
| 发明（设计）人： | 王虹;张朝纯;李成果;董津;张林杰;孙洁浩;高强;李娟;季小付 | 申请（专利权）人： | 河北诚信集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/23 |
| 代理公司： | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人： | 张贵勤 |
| 地址： | 051130 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙烯酸酯 合成 方法 | ||
1.一种α-氰基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
a、将氰乙酸酯和甲醛加入有机溶剂中得到混合溶液，向混合溶液中加入碱性催化剂，使氰乙酸酯与甲醛发生缩合反应，得到氰基丙烯酸酯低聚物；
b、向氰基丙烯酸酯低聚物中加入增塑剂，升温脱除有机溶剂；
c、向脱除有机溶剂的氰基丙烯酸酯低聚物中加入阴离子阻聚剂和自由基阻聚剂，裂解蒸馏，得到α-氰基丙烯酸酯的粗单体；
d、向α-氰基丙烯酸酯粗单体中加入稳定剂和活性炭，静置分层，留取上清液；所述稳定剂的加入量为5-50ppm；所述稳定剂为对甲苯磺酸和亚磷酸的混合物，混合物中甲苯磺酸和亚磷酸质量比为(1-5)：1；
e、取上清液进行减压蒸馏，得到α-氰基丙烯酸酯。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤a中氰乙酸酯和甲醛的摩尔比为(1-1.1)：1。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤a中的有机溶剂为二氯乙烷；碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、吡啶、六氢吡啶、乙醇胺和三乙胺中的一种或多种的组合，碱性催化剂的加入量为氰基丙烯酸酯摩尔量的0.1％-0.4％。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤a中的缩合反应温度为72-85℃，反应时间为2-5h。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤b中的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，增塑剂的加入量为氰基乙酸酯质量的5％-30％。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤b中脱除有机溶剂的温度为140-150℃。
7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤c中的阴离子阻聚剂为五氧化二磷，加入量为2-5g/mol甲醛；自由基阻聚剂为对苯二酚，加入量为1-3g/mol甲醛。
8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤d中加入的活性炭为粉状针剂炭，加入量占氰基乙酸酯质量的0.1％～1％。
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