[发明专利]一种生物炭基纳米零价铁材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201910089100.9 | 申请日: | 2019-01-30 |
| 公开(公告)号: | CN109847697B | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
| 发明(设计)人: | 仇荣亮;赵庭婕;赵楠;倪卓彪;章卫华 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
| 主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30 |
| 代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 孙超;颜希文 |
| 地址: | 510275 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 生物 纳米 零价铁 材料 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种生物炭基纳米零价铁材料及其制备方法,属于环保材料技术领域,制备方法包括以下步骤:将铁盐溶解于水中,并加入硝酸调节pH;将研磨过筛后的生物炭加入铁盐溶液中,磁力搅拌即得复合料;对复合料进行干燥,干燥后的复合料在氮气的保护下进行炭热还原反应,冷却后即得生物炭基纳米零价铁材料。本发明生物炭基纳米零价铁材料的内部包裹有大量纳米零价铁,大大增强生物炭基纳米零价铁材料的去除性能。
技术领域
本发明属于环保材料技术领域,尤其涉及一种生物炭基纳米零价铁材料及其制备方法。
背景技术
生物炭是一种来源广泛,成本低廉,环境友好的新型吸附剂,是近些年来的研究热点。目前研究表明,生物炭对重金属的去除能力有限。因此,需要对生物炭进行改性以增加其比表面积和官能团数量。以生物炭为载体,负载具有还原催化能力的纳米铁颗粒是一种有效去除污染物的复合材料。
目前,生物炭基纳米零价铁材料主要是采用硼氢化钠还原法进行制备,该方法是通过硼氢化钠的强还原性将与生物炭混合的铁盐还原成铁单质,还原后的铁单质负载在生物炭的表面与孔隙中。但是,这种方法存在几个显著的问题:1)生物炭基纳米零价铁材料中的纳米零价铁多覆盖在生物炭的表面,极少能包裹进入生物炭的内部,这将导致材料的性能不佳;2)硼氢化钠还原法属于纯化学方法,这会造成环境污染和能源消耗。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术存在的不足,而提供一种生物炭基纳米零价铁材料及其制备方法,该生物炭基纳米零价铁材料的内部包裹有大量纳米零价铁,大大增强生物炭基纳米零价铁材料的去除性能。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种生物炭基纳米零价铁材料的制备方法,其包括以下步骤:
S1)将铁盐溶解于水中,并加入硝酸调节pH至小于4.0;
S2)将研磨过筛后的生物炭加入铁盐溶液中,磁力搅拌即得复合料;所述生物炭与铁盐的质量比为1:(2~3);
S3)对所述复合料进行干燥,干燥后的复合料在氮气的保护下进行炭热还原反应,冷却后即得生物炭基纳米零价铁材料;所述炭热还原反应的条件是以以8~12℃·min-1的速率加热至600~800℃后保持1~2h。
本发明制备方法在原材料方面无需大量的其他化学试剂,在高温还原零价铁的同时,进一步促进生物炭的裂解,使得还原生成的纳米零价铁单质被包裹进生物炭内部,增强生物炭基纳米零价铁材料的去除性能。
作为上述技术方案的改进,所述铁盐为硝酸铁或硫酸亚铁,所述硝酸的浓度为2mol/L。
作为上述技术方案的改进,在步骤S2中,所述生物炭是由杨树叶、稻壳、秸秆、玉米芯或果壳进行300~600℃热解制备而成,磁力搅拌的时间为9~10h。
作为上述技术方案的改进,在步骤S2中,所述生物炭与铁盐的质量比为1:2。
作为上述技术方案的改进,在步骤S3中,所述复合料的干燥方式为105℃烘干48h。
作为上述技术方案的改进,在步骤S3中,所述炭热还原反应的条件是以10℃·min-1的速率加热至600℃后保持2h。
另外,本发明还提供一种采用所述的制备方法制备的生物炭基纳米零价铁材料。
本发明有益效果:本发明提供一种生物炭基纳米零价铁材料及其制备方法,本发明制备方法具有以下优点:
1)多数是采用硼氢化钠还原法制备生物炭基纳米零价铁,本发明采用高温裂解还原方法,在还原铁的同时促进生物炭的裂解,使得还原生成的纳米零价铁单质被包裹进生物炭内部,增加了零价铁的负载程度,大幅度增强了材料的去除性能;
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