[发明专利]一种可控银颗粒大小的含银溶液的制备方法在审
| 申请号: | 201910077361.9 | 申请日: | 2019-01-28 |
| 公开(公告)号: | CN109912812A | 公开(公告)日: | 2019-06-21 |
| 发明(设计)人: | 狄小龙 | 申请(专利权)人: | 狄小龙 |
| 主分类号: | C08J3/03 | 分类号: | C08J3/03;C08L87/00;C08K3/08;C08G83/00 |
| 代理公司: | 北京君泊知识产权代理有限公司 11496 | 代理人: | 王程远 |
| 地址: | 215600 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 含银溶液 银颗粒 制备 超支化聚合物 端氨基 可控 材料技术领域 聚合物水溶液 水溶性银盐 稳定性提升 混合反应 可控制 配置 | ||
1.一种可控银颗粒大小的含银溶液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备含丰富端氨基的超支化聚合物
将多氨基单体置于反应容器内,冰水浴冷却,向反应容器内投入适量磁力搅拌转子,以50r/min速度进行搅拌,用恒压漏斗滴加含有羧基或酯基的单体的甲醇溶液,所述的含有羧基或酯基的单体的甲醇溶液的质量浓度为40-50%,控制滴加速度为2-3ml/min,所述的多氨基单体和含有羧基或酯基的单体的摩尔比为1:1,滴加时控制反应体系温度不超过50℃,滴加完毕后反应容器内的混合物体系于常温常压下继续搅拌4-5h;
将上述混合物减压去除甲醇,然后升温至150℃继续反应1-1.5h后降温至120℃,再将预先研磨好的过80-100目筛的多元酸加入体系内,恒温减压反应2h得到含丰富端氨基的超支化聚合物;
(2)将步骤(1)制备的含丰富端氨基的超支化聚合物,加入去离子水,配置成一定浓度的聚合物水溶液,再向聚合物水溶液中加入水溶性银盐搅拌混合均匀,在80-85℃下,继续搅拌反应30-60min,得到含银溶液,所述的含银溶液中银颗粒的大小为5-60纳米。
2.根据权利要求1所述的可控银颗粒大小的含银溶液的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的多元酸为癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸(DDDA、CORFREE M1)、十五碳二元酸,三嗪聚羧酸(L190三元酸)中的任意一种或两种。
3.根据权利要求1所述的可控银颗粒大小的含银溶液的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的多氨基单体为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的可控银颗粒大小的含银溶液的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的含有羧基或酯基的单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述的可控银颗粒大小的含银溶液的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的水溶性银盐为硝酸银。
6.根据权利要求1所述的可控银颗粒大小的含银溶液的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的聚合物水溶液的质量浓度为0.1-5%。
7.根据权利要求6所述的可控银颗粒大小的含银溶液的制备方法,其特征在于,所述的聚合物水溶液的质量浓度为0.5%。
8.根据权利要求1所述的可控银颗粒大小的含银溶液的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的水溶性银盐的摩尔浓度为0.01mol/L。
9.根据权利要求1所述的可控银颗粒大小的含银溶液的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的聚合物水溶液和水溶性银盐的质量比为1:1-1.2。
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