[发明专利]福山还原反应用连续化装置及连续化福山还原方法

权利要求书

1.一种福山还原反应用连续化装置，其特征在于，包括：

连续供料单元(10)；

反应柱(20)，所述反应柱(20)内固载有催化剂，所述反应柱(20)的出口处设置有背压阀(21)；

产物处理单元(30)，所述产物处理单元(30)具有气液分离器(31)，所述气液分离器(31)与所述反应柱(20)相连对来自所述反应柱(20)的产物体系进行气液分离。

2.根据权利要求1所述的福山还原反应用连续化装置，其特征在于，所述气液分离器(31)的液体出口的下游管路上设置有在线PAT设备(40)。

3.根据权利要求2所述的福山还原反应用连续化装置，其特征在于，所述福山还原反应用连续化装置还包括自动控制系统(50)，所述自动控制系统(50)与所述在线PAT设备(40)以及所述背压阀(21)电连接。

4.根据权利要求3所述的福山还原反应用连续化装置，其特征在于，所述连续供料单元(10)包括：

原料罐(11)；

原料泵(12)，与所述原料罐(11)和所述反应柱(20)通过管路相连。

5.根据权利要求4所述的福山还原反应用连续化装置，其特征在于，所述自动控制系统(50)与所述原料泵(12)电连接。

6.根据权利要求2所述的福山还原反应用连续化装置，其特征在于，所述产物处理单元(30)还包括：

萃取柱(32)，所述萃取柱(32)设置在所述气液分离器(31)的下游且与所述液体出口相连，所述在线PAT设备(40)设置在所述液体出口与所述萃取柱(32)之间的管路上；

产物接收设备(33)，与所述萃取柱(32)的产物出口相连。

7.根据权利要求6所述的福山还原反应用连续化装置，其特征在于，所述产物处理单元(30)还包括萃取剂连续供应设备，所述萃取剂连续供应设备与所述萃取柱(32)的萃取剂入口相连。

8.根据权利要求7所述的福山还原反应用连续化装置，其特征在于，所述萃取剂连续供应设备包括：

萃取剂储罐(34)；

萃取剂供应泵(35)，与所述萃取剂储罐(34)和所述萃取柱(32)通过管路相连。

9.根据权利要求1所述的福山还原反应用连续化装置，其特征在于，所述催化剂为5％～10％的Pd/C催化剂、5％～10％的Pd/Al₂O₃催化剂中的任意一种，优选所述反应柱(20)中的填料为硫酸镁、β-环糊精、微晶纤维素或树脂。

10.一种连续化福山还原方法，其特征在于，所述连续化福山还原方法包括：

将包含硫酯化合物与三乙基硅烷的反应体系连续输送至反应柱中；

在所述反应柱中，所述硫酯化合物与三乙基硅烷形成的反应物在催化剂作用下连续发生福山还原反应，得到产物体系，且在所述连续发生的福山还原反应过程中利用背压阀调整所述反应柱的背压压力；

将所述产物体系进行气液分离以分离其中的氢气。

11.根据权利要求10所述的连续化福山还原方法，其特征在于，所述背压压力为3～20bar，优选所述反应体系在所述反应柱中的停留时间为2～120min，更优选所述反应柱的温度为10～30℃。

12.根据权利要求10所述的连续化福山还原方法，其特征在于，所述反应柱中固载有所述催化剂，优选所述催化剂选自5％～10％的Pd/C催化剂、5％～10％的Pd/Al₂O₃催化剂中的任意一种，优选所述催化剂与所述反应物的用量比为0.01～0.05g/g；优选所述反应柱中的填料为硫酸镁、β-环糊精、微晶纤维素或树脂，更优选所述填料与所述反应物的比例为0.01～0.5g/g。