[发明专利]5α-雄甾-2-烯-17-酮的制备方法在审
| 申请号： | 201910067336.2 | 申请日： | 2019-01-24 |
| 公开（公告）号： | CN109678918A | 公开（公告）日： | 2019-04-26 |
| 发明（设计）人： | 金炜华;潘建洪;顾光志 | 申请（专利权）人： | 台州仙琚药业有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 台州市南方商标专利事务所(普通合伙) 33225 | 代理人： | 杜守西 |
| 地址： | 317016 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 雄甾 制备 三氟甲磺酸盐 有机碱化合物 后处理 反应收率 脱水反应 表雄酮 反应式 质子酸 重结晶 式II 催化 合成 | ||
1.5α-雄甾-2-烯-17-酮的制备方法，其特征在于，
以表雄酮(式I)为原料，在质子酸与三氟甲磺酸盐共同催化下进行脱水反应，反应产物经后处理及重结晶分离得到5α-雄甾-2-烯-17-酮(式II)，反应式为
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表雄酮(式I)与质子酸的投料物质的摩尔比为1:0.1-1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表雄酮(式I)与三氟甲磺酸盐的投料物质的摩尔比为1:0.02-0.2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述质子酸为浓硫酸、对甲苯磺酸、三氟甲磺酸及三氟乙酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三氟甲磺酸盐为三氟甲磺酸镧或三氟甲磺酸镱。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的脱水反应在60-160℃下进行，脱水反应的总时间为6-24h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱水反应的溶剂为甲苯、乙酸乙酯、丙酮及环己酮中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的后处理及重结晶方法为：将反应液倒入冰水中，加入有机溶剂萃取，有机层经用饱和碳酸氢钠溶液洗涤并经无水硫酸钠干燥后，通过减压蒸馏回收有机溶剂，剩余物采用水和醇的混合溶剂进行重结晶。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述的醇为甲醇、乙醇及异丙醇中的一种。
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