[发明专利]一种二维层状Nb4C3Tx材料及其制备方法

权利要求书

1.一种二维层状Nb₄C₃材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将Nb、Al、C粉末按照摩尔比4:1.1:2.7混匀后，通过无压烧结工艺制备高纯三元层状Nb₄AlC₃陶瓷块体材料，将制备的Nb₄AlC₃陶瓷材料进行研磨处理，得到Nb₄AlC₃陶瓷粉体；

步骤二、将Nb₄AlC₃陶瓷粉体放入一定浓度的氢氟酸中，腐蚀一定时间，腐蚀后溶液加入去离子水进行离心处理，倒去去上清液，得到沉淀物，清洗到PH大于等于5；

步骤三、将沉淀物中加入质量分数为5wt.%~40wt.%的TBAOH搅拌；

步骤四、加入去离子水清洗，离心去除TBAOH，多次清洗得到沉淀物，在沉淀物中加入去离子水，氩气保护状态下超声处理后，制得悬浊液；

步骤五、取悬浊液的上清液，加入去离子水并抽滤，烘干后得到片层状的Nb₄C₃T_x薄膜，取悬浊液底层沉淀物烘干后，得到堆垛的层片状Nb₄C₃T_x粉体。

2.根据权利要求1所述的一种二维层状Nb₄C₃T_x材料的制备方法，其特征在于，步骤二中将Nb₄AlC₃陶瓷粉体放入浓度为20wt.%~50wt.%的氢氟酸中，在20~75℃的温度下，腐蚀24~120小时。

3.根据权利要求1所述的一种二维层状Nb₄C₃T_x材料的制备方法，其特征在于，Nb₄AlC₃陶瓷粉体细度为200目~500目。

4.根据权利要求1所述的一种二维层状Nb₄C₃T_x材料的制备方法，其特征在于，步骤二和步骤四中的离心速度均为1000rpm~4000rpm、离心时间均为3min~60min、离心次数均为1~15次，所用去离子水量为5~100ml。

5.根据权利要求1所述的一种二维层状Nb₄C₃T_x材料的制备方法，其特征在于，步骤三中加入质量分数为5wt.%~40wt.%的TBAOH搅拌1~16h，TBAOH溶于水电离出TBA⁺与OH^-，与HF电离出的H⁺、F⁺成为混合插层物，是为T_x。

6.根据权利要求1所述的一种二维层状Nb₄C₃T_x材料的制备方法，其特征在于，步骤四中原材料与去离子水的质量比为1∶50~200，加入去离子水清洗，离心去除大部分TBAOH，重复8次以上，清洗多次后得到的沉淀物，该沉淀物主要为TBA⁺插层纳米多层结构化合物，含有少量H⁺、F⁺和OH^-混合插层物。

7.根据权利要求1所述的一种二维层状Nb₄C₃T_x材料的制备方法，其特征在于，步骤四超声处理在氩气保护氛围下完成，时间为20min~4h。